[發(fā)明專利]一種去除水中氯代有機(jī)物的磁性碳納米管的再生方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410056368.X | 申請日: | 2014-02-19 |
| 公開(公告)號: | CN103801276A | 公開(公告)日: | 2014-05-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 崔春月;鄭慶柱;馬東 | 申請(專利權(quán))人: | 青島農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | B01J20/34 | 分類號: | B01J20/34;B01J20/20;C02F1/28;C02F101/36 |
| 代理公司: | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 266109 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 去除 水中 有機(jī)物 磁性 納米 再生 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明專利涉及一種去除水中氯代有機(jī)物的磁性碳納米管的再生方法。
背景技術(shù)
多氯代有機(jī)物在諸多工業(yè)如化工、醫(yī)藥、制革、電子、農(nóng)藥等方面得到廣泛應(yīng)用,導(dǎo)致大量含氯化合物及其合成過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物被排放到環(huán)境中。幾乎所有的氯代有機(jī)物都具有毒性,其中很多氯代有機(jī)物被認(rèn)為具有“致癌、致畸、致突變”(三致)效應(yīng)或可疑的三致效應(yīng)。因此,許多國家將氯代有機(jī)物作為環(huán)境優(yōu)先控制污染物加以控制。例如,在我國環(huán)境優(yōu)先污染物“黑名單”公布的58種有毒有機(jī)物中,氯代有機(jī)物達(dá)20多種。由于氯代有機(jī)物結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,半衰期長,在自然環(huán)境中難以降解,一旦進(jìn)入環(huán)境將對人類及其生態(tài)環(huán)境造成長期威脅。因此,對氯代有機(jī)物的高效治理方法已成為水處理領(lǐng)域的熱點
吸附法具有簡單、快速、高效等優(yōu)點去除廢水中的有機(jī)物和無機(jī)物質(zhì)中廣泛應(yīng)用。不論是在技術(shù)上,還是在應(yīng)用范圍和處理規(guī)模上都發(fā)展很快,并取得了滿意的效果。
近年來,碳納米管作為一種新型的吸附材料,具有較大的比表面、表面活性高,且具有獨(dú)特的網(wǎng)狀的微孔通道,引起了研究者的高度重視。已有很多報道,碳納米管對廢水中有機(jī)物和無機(jī)物的吸附。如碳納米管的價格大幅度降低,環(huán)境應(yīng)用逐漸成為可能。碳納米管實際應(yīng)用中面臨的重要問題如下,首先,碳納米管粒徑小難分離,使運(yùn)行費(fèi)用增高;其次,碳納米管的價格貴,不回收重復(fù)利用,造成資源浪費(fèi)。
本技術(shù)是熱分解法制備磁性碳納米管,此磁性碳納米管具有高的比表面積、磁性好、吸收微波特性,適合用吸附-微波再生處理水中多氯代有機(jī)物。實現(xiàn)了有效地吸附處理水體中有機(jī)物,并磁分離技術(shù)回收碳納米管,并微波快速再生,重復(fù)利用數(shù)次性能穩(wěn)定,解決碳納米管實際應(yīng)用中費(fèi)用高的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有氯代有機(jī)物去除效果不理想,使用的吸附材料難回收重復(fù)利用的問題,提供吸附能力強(qiáng)、容易磁分離回收,易快速微波再生吸附劑的方法。
本發(fā)明所述技術(shù)問題是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種去除水中氯代有機(jī)物的磁性碳納米管的再生方法,其特征在于該方法包括以下步驟,
步驟一:碳納米管制備:
將催化劑前驅(qū)和碳源(二茂鐵和二甲苯,0.45%Fe/C)混合溶液以0.08mL/min通入管式電爐中的玻璃管中,同時1000mL/min通入9:1的氬氣和氫氣混合氣體,在900℃下,反應(yīng)時間為2h,反應(yīng)結(jié)束后,將氬氣保護(hù)下冷卻至400℃,然后通入空氣自然冷卻至室溫,得到多壁碳納米管;
步驟二,碳納米管純化:
將4.0mol/L的HNO3和2.0mol/L的H2SO4,1:1混合,制得混合酸液,將步驟一所制得的多壁碳納米管放入混合酸液中形成混合液,碳納米管和混酸質(zhì)量比例為1:20,在100℃下回流5h后,用0.45μm的微孔膜過濾,依次用超純水和無水乙醇各清洗數(shù)次,使得過濾物的pH值為中性,置于60℃的干燥箱中抽真空干燥8h,既得純化碳納米管樣品;
步驟三,碳納米管磁性修飾:
將步驟二所制得的純化碳納米管樣品與0.5mol/L?FeSO4·7H2O溶液按1:10混合,攪拌10min后,緩慢加入H2O2,,制得混合液,在80℃下回流4h后過濾,清洗直無色透明,制得獲得碳納米管表面負(fù)載氧化鐵的前軀體.將前軀體置于120℃下干燥2h。將該干燥后的前驅(qū)體放入石英舟中,通入氮?dú)?在600℃下進(jìn)行熱分解2h,得到磁性碳納米管,保存?zhèn)溆茫?/p>
步驟四,去除水中氯代有機(jī)物和碳納米管磁分離回收:
將步驟三所制得的磁性碳納米管放入氯代有機(jī)物溶液進(jìn)行吸附(質(zhì)量比為100:2~10),在25℃下轉(zhuǎn)速為180rpm恒溫振蕩2h至吸附平衡,磁分離回收碳納米管,完成去除水中氯代有機(jī)物和吸附劑回收,計算其吸附量;
步驟五,磁性碳納米管的再生:
將步驟四種吸附有氯代有機(jī)物磁性碳納米管從水中分離,并置于密閉的石英微波反應(yīng)器內(nèi)再生。
所制備碳納米管采用催化裂解法,催化劑前驅(qū)和碳源為二茂鐵和二甲苯(0.45%Fe/C)混合溶液,900℃下催化裂解法制得。
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