[發明專利]一種去除水中氯代有機物的磁性碳納米管的再生方法

有效

• 申請號: 201410056368.X
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103801276A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 崔春月;鄭慶柱;馬東
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: B01J20/34
• 分類號: B01J20/34;B01J20/20;C02F1/28;C02F101/36
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種去除水中氯代有機物的磁性碳納米管的再生方法，其特征在于該方法包括以下步驟，

步驟一：碳納米管制備

將催化劑前驅和碳源混合溶液以0.08mL/min通入管式電爐中的玻璃管中，同時1000mL/min通入9:1的氬氣和氫氣混合氣體，在900℃下，反應時間為2h，反應結束后，將氬氣保護下冷卻至400℃，然后通入空氣自然冷卻至室溫，得到多壁碳納米管；

步驟二，碳納米管純化：

將4.0mol/L的HNO₃和2.0mol/L的H₂SO₄，1:1混合，制得混合酸液，將步驟一所制得的碳納米管放入混合酸液中，碳納米管和混酸質量比例為1:20，在100℃下回流5h后，用0.45μm的微孔膜過濾，依次用超純水和無水乙醇各清洗數次，使得過濾物的pH值為中性，置于60℃的干燥箱中抽真空干燥8h，既得純化碳納米管樣品；

步驟三，碳納米管磁性修飾：

將步驟二所制得的純化碳納米管樣品與0.5mol/L?FeSO₄·7H₂O溶液按1:10混合，攪拌10min后,緩慢加入H₂O₂,制得混合液，在80℃下回流4h后過濾,清洗直溶液無色,制得獲得碳納米管表面負載氧化鐵的前軀體。將前軀體置于120℃下干燥2h。將該干燥后的前驅體放入石英舟中，通入氮氣,在600℃下進行熱分解2h，得到磁性碳納米管，保存備用；

步驟四，去除水中氯代有機物及碳納米管磁分離回收：

將步驟三所制得的磁性碳納米管放入氯代有機物溶液進行吸附，所述磁性碳納米管和氯代有機物溶液的質量比為質量比為100：2～10，在25℃下轉速為180rpm恒溫振蕩2h至吸附平衡，磁分離回收碳納米管，完成去除水中氯代有機物和吸附劑回收，計算其吸附量；

步驟五，磁性碳納米管的再生：

將步驟四中吸附有氯代有機物磁性碳納米管從水中磁分離回收，并置于密閉的石英微波反應器內再生。

2.如權利要求1所述的一種去除水中氯代有機物的磁性碳納米管的再生方法，其特征在于，所制備碳納米管采用催化裂解法，催化劑前驅和碳源混合制得混合液900℃下催化裂解法制得，所述的催化劑前驅為二茂鐵，碳源為二甲苯，二茂鐵和二甲苯的質量比為1:200。

3.如權利要求1所述的一種去除水中氯代有機物的磁性碳納米管的再生方法，其特征在于，步驟三中采用熱分解法，將純化碳納米管與0.5mol/L?FeSO₄·7H₂O溶液按1:10混合，加入H₂O₂,80℃下回流4h,過濾,在600℃下進行熱分解2h，制得磁性碳納米管。

4.如權利要求1所述的一種去除水中氯代有機物的磁性碳納米管的再生方法，其特征在于所述石英微波反應器包括：時間控制器（1），功率控制器（2），陶瓷支撐（3），石英反應器（4），吸收瓶（5），溫度測定儀（6）和微波爐（7），所述石英反應器（4）放于陶瓷支撐（3）上并置于微波爐（7）中，所述石英反應器（4）為中空結構，用于盛放吸附有氯代有機物磁性碳納米管，該石英反應器（4）的出口端通向微波爐（7）外部的吸收瓶（5），所述微波爐（7）由時間控制器（1）和功率控制器（2）控制。

5.如權利要求4所述的一種去除水中氯代有機物的磁性碳納米管的再生方法，其特征在于所述微波爐（7）的反應功率為頻率為2450MHz，功率為（400～1200W可調），溫度測定采用K型熱電偶測定碳納米管表面溫度變化（測定范圍0～1200℃），碳納米管放入量為石英反應器容積的（1/5～4/5）。

6.如權利要求4所述的一種去除水中氯代有機物的磁性碳納米管的再生方法，其特征在于通過微波爐的微波輻照，將石英反應器（4）中吸附有氯代有機物的分解產物，由吸收瓶（5）收集。