[發(fā)明專利]藥用輔料羥丙甲纖維素淤漿法生產(chǎn)工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410056068.1
• 申請(qǐng)日: 2014-02-19
• 公開（公告）號(hào): CN103788215A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李培芹;陳愛猛;王公新;李大綱;王敬水
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東光大科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C08B11/193
• 分類號(hào): C08B11/193;A61K47/38
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

1.藥用輔料羥丙甲纖維素淤漿法生產(chǎn)工藝，所述的工藝包括下述的步驟：

（1）配料：將甲苯、異丙醇、純化水混合均勻，所述的甲苯重量份數(shù)為80～85份，異丙醇重量15～20份，純化水的重量份數(shù)為2.5-3.5份，將以上三種組分配制成透明不渾濁的混合溶劑；以下所述的份數(shù)均為重量份數(shù)；

向反應(yīng)釜中加入7000份上述的混合溶劑，補(bǔ)加純化水，純化水的總量是360-440份，投入780-820份片堿到反應(yīng)釜中，然后升溫至75-85℃，保持25-35min，再立即降溫至25-30℃，加精制棉780-820份到反應(yīng)釜中；

（2）反應(yīng)：從加完精制棉開始計(jì)時(shí)，攪拌15-30min，升溫至80-90℃，計(jì)時(shí)8-12min，再降溫至22-26℃，堿化計(jì)時(shí)170-190min，堿化計(jì)時(shí)，整個(gè)過程中保持溫度在22-26℃；堿化結(jié)束后，抽真空至-0.06Mpa，加環(huán)氧丙烷200～300份、氯甲烷800～900份，冷攪計(jì)時(shí)35-45min，冷攪結(jié)束，升溫至47-57℃，計(jì)時(shí)2小時(shí)，升溫至79-89℃計(jì)時(shí)1.5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束，降溫至70℃以下，然后充氮?dú)馍獕褐?.2MPa時(shí)，壓料至脫溶釜；

（3）脫溶：向脫溶釜中加入75份醋酸，中和35-45min，然后進(jìn)行溶劑回收，待脫溶釜溫度升至100-105℃時(shí)，計(jì)時(shí)25-35min，脫溶結(jié)束；

（4）洗滌：物料經(jīng)過離心機(jī)打入洗滌釜之前，先向洗滌釜內(nèi)打入7000份95℃以上的純化水；從打料結(jié)束后開始洗滌，計(jì)時(shí)1.5小時(shí)；洗滌完后，將物料通過離心機(jī)打料至閃蒸干燥機(jī)；

（5）干燥：在閃蒸干燥機(jī)內(nèi)將物料干燥至干燥失重≤5.0%；

（6）包裝：物料經(jīng)過粉碎機(jī)，粉碎至100目，其透過率大于99.5%，將物料投入混合器混合4-6小時(shí)，混合完畢后進(jìn)入包裝間包裝入庫(kù)。

2.如權(quán)利要求1所述的藥用輔料羥丙甲纖維素淤漿法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的步驟（1）中，精制棉其棉松密度≥160g/L，80目透過率≥90%。

3.如權(quán)利要求1或2所述的藥用輔料羥丙甲纖維素淤漿法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的步驟（1）配料過程中，將甲苯、異丙醇、純化水混合均勻，所述的甲苯重量份數(shù)為82，異丙醇重量18，純化水的重量份數(shù)2.6份，將以上三種組分配制成透明不渾濁的混合溶劑；以下所述的份數(shù)均為重量份數(shù)；

向反應(yīng)釜中加入7000份混合后的上述混合溶劑，補(bǔ)加純化水，純化水的總量是360-440份投入800份片堿到反應(yīng)釜中，然后升溫至80℃，保持30min，再立即降溫至26℃，加精制棉800份到反應(yīng)釜中。

4.如權(quán)利要求1所述的藥用輔料羥丙甲纖維素淤漿法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的步驟（2）反應(yīng)過程中，從加完精制棉開始計(jì)時(shí)，攪拌20min，升溫至85℃，計(jì)時(shí)10min，再降溫至22-26℃，堿化計(jì)時(shí)180min，?堿化計(jì)時(shí)整個(gè)過程中保持溫度在22-26℃；堿化結(jié)束后，抽真空至-0.06Mpa，加環(huán)氧丙烷200～300份、氯甲烷800～900份，冷攪計(jì)時(shí)40min，冷攪結(jié)束，升溫至52±5℃，計(jì)時(shí)2小時(shí)，升溫至84±5℃計(jì)時(shí)1.5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束，降溫至70℃以下，然后充氮?dú)馍獕褐?.2MPa時(shí)，壓料至脫溶釜。

5.如權(quán)利要求1所述的藥用輔料羥丙甲纖維素淤漿法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的步驟（3）脫溶過程中，向脫溶釜中加入75份醋酸，中和40min，然后進(jìn)行溶劑回收，待脫溶釜溫度升至103℃時(shí)，計(jì)時(shí)30min，脫溶結(jié)束。

6.如權(quán)利要求1所述的藥用輔料羥丙甲纖維素淤漿法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的步驟（4）洗滌中，物料經(jīng)過離心機(jī)打入洗滌釜之前，先向洗滌釜內(nèi)打入7000份、95℃以上的純化水；從打料結(jié)束后開始洗滌，計(jì)時(shí)1.5小時(shí)；洗滌完后，將物料通過離心機(jī)打料至閃蒸干燥機(jī)。