[發(fā)明專(zhuān)利]肼基甲酸芐酯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410055938.3
• 申請(qǐng)日: 2014-02-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103819366A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡惜朝;葛忠平;王小兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇輝騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C281/02
• 分類(lèi)號(hào): C07C281/02
• 代理公司: 蘇州慧通知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32239
• 代理人: 丁秀華

1.一種肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

a)、將水合肼溶于溶劑中并加入堿；

b)、控制反應(yīng)溫度為-20℃～80℃的條件下，滴加氯甲酸芐酯；

c)、將得到的粗品進(jìn)行成鹽反應(yīng)后，除去雜質(zhì)；以及

d)、將得到的鹽用堿解離后，得到純品肼基甲酸芐酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于其化學(xué)反應(yīng)式為：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：步驟a中水合肼與堿的比例為1∶1～1∶2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：步驟a中溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿、正己烷、正庚烷、石油醚、乙酸乙酯或者乙腈。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：步驟a中堿為碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銫、碳酸鋰、三乙胺、N，N-二乙基異丙胺、N，N-二甲基苯胺或者氨水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：水合肼與氯甲酸芐酯的比例為1∶1～4∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：步驟b的反應(yīng)時(shí)間為2～24小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：步驟c成鹽反應(yīng)的溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿、正己烷、正庚烷、石油醚、乙酸乙酯、或者乙腈。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：步驟c所成的鹽為鹽酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、或者對(duì)甲苯磺酸鹽。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述肼基甲酸芐酯的合成方法，其特征在于：步驟d中的堿為碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銫、碳酸鋰、三乙胺、N，N-二乙基異丙胺、N，N-二甲基苯胺或者氨水。