[發明專利]一種草銨膦的純化工藝有效
| 申請號: | 201410055911.4 | 申請日: | 2014-02-15 |
| 公開(公告)號: | CN103819503A | 公開(公告)日: | 2014-05-28 |
| 發明(設計)人: | 黃延昌;徐家俊;吳艷芳;尹云吉;蔣偉;吳鵬飛;蘇范勝 | 申請(專利權)人: | 山東濱農科技有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/30 | 分類號: | C07F9/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 256600 山東省濱*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種草 純化 工藝 | ||
1.一種草銨膦的純化工藝,包括?:
(1)將草銨膦鹽酸鹽(I)加入到醇R1OH中,加入R2NH2進行氨化反應,調節PH值至7.0-14.0,冷卻,過濾除去體系中的不溶物,濾液去除溶劑得到草銨膦銨鹽(II)及少量有機雜質;
(2)將步驟(1)得到的草銨膦銨鹽(II)溶于適量水中,通入CO2中和至PH值2.0-5.0,加入適量醇R3OH,草銨膦酸沉淀析出,離心過濾得到草銨膦酸(III),其中含有少量碳酸氫銨或有機胺碳酸鹽;
(3)將步驟(2)得到的草銨膦酸濾餅(III)加熱烘干,碳酸氫銨或有機胺碳酸鹽受熱分解、揮發,從而得到高純度的草銨膦酸。
2.根據權利要求1所述的草銨膦的純化工藝,其特征在于,步驟(1)中所述的醇?R1OH?包括C1-C4的烷基醇,R2NH2包括氨氣和C1-C6的烷基胺。
3.根據權利要求1或2所述的草銨膦的純化工藝,其特征在于,步驟(1)中所述的氨化反應溫度為-10℃-80℃。
4.根據權利要求1所述的草銨膦的純化工藝,其特征在于,步驟(2)中所述的中和反應溫度為-10℃-100℃。
5.根據權利要求1所述的草銨膦的純化工藝,其特征在于,步驟(2)中所述的醇R3OH為C1-C4的烷基醇。
6.根據權利要求1所述的草銨膦的純化工藝,其特征在于,步驟(3)中所述的加熱溫度為20℃-120℃。
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