[發明專利]利用α-蒎烯制備2，3-環氧蒎烷的方法有效
| 申請號： | 201410055738.8 | 申請日： | 2014-02-19 |
| 公開（公告）號： | CN103833690A | 公開（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發明（設計）人： | 吳春華;朱丹丹;秦永劍;代學宇;劉慧青;張加研;杜官本 | 申請（專利權）人： | 西南林業大學 |
| 主分類號： | C07D303/04 | 分類號： | C07D303/04;C07D301/14 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 650224 *** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利用 蒎烯 制備 蒎烷 方法 | ||
1.一種利用α-蒎烯制備2，3-環氧蒎烷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）、配制反應液；
（2）、在攪拌下滴加濃度為18%的過氧乙酸至上述反應液中進行反應，反應液溫度控制在20℃以下；
（3）、將步驟2的反應產物進行抽濾，得到濾液和濾餅；
（4）、加水200mL洗滌濾餅，收集濾液，濾液靜置分層，分離水層和有機層；
（5）依次用飽和氯化鈉溶液、飽和硫代硫酸鈉溶液各洗滌有機層一次，再用飽和氯化鈉溶液洗滌有機層至中性，經無水硫酸鈉干燥后常溫蒸去溶劑即得產品；
其中，所述反應液的配制包括以下步驟：
a、將α-蒎烯溶解在有機溶劑里，后添加適量無水碳酸鈉；
b、添加適量四丁基溴化銨于步驟1的溶液里，使四丁基溴化銨得濃度為0.02-0.08mol/L；
c、添加負載型介孔分子篩催化劑，負載型介孔分子篩催化劑的用量為α-蒎烯質量的2%-3.5%；其中步驟b、c順序可調換；
所述負載型介孔分子篩催化劑為將SBA-15浸漬磷鎢酸12h，然后經過過濾、干燥后，最后經過450℃焙燒制得；
所述過氧乙酸的摩爾量為α-蒎烯的2-3.5倍。
2.根據權要求1所述的利用α-蒎烯制備2，3-環氧蒎烷的方法，其特征在于，溶解α-蒎烯的有機溶劑為三氯甲烷。
3.根據權利要求1所述的利用α-蒎烯制備2，3-環氧蒎烷的方法，其特征在于，所述步驟3包括將濾餅加水洗滌，收集洗滌液，洗滌液靜置分層，分離水層和有機層；用三氯甲烷萃取水層1-2次，得到有機層，將該有機層與分液所得有機層合并。
4.根據權利要求1-3任一所述的利用α-蒎烯制備2，3-環氧蒎烷的方法，其特征在于，所述步驟2中反應溫度控制在4～16℃，反應時間控制在2～4小時。
5.根據權利要求4所述的利用α-蒎烯制備2，3-環氧蒎烷的方法，其特征在于，所述負載型介孔分子篩催化劑中磷鎢酸占總質量的40％。
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