[發(fā)明專利]聚羧酸系緩釋型減水劑的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410055425.2 | 申請日: | 2014-02-19 |
| 公開(公告)號: | CN103788310A | 公開(公告)日: | 2014-05-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 金冠男;賈洪文;陳迪偉;鄒靈俊;姜皓 | 申請(專利權(quán))人: | 吉林眾鑫化工集團有限公司 |
| 主分類號: | C08F283/06 | 分類號: | C08F283/06;C08F222/06;C08F220/28;C08F2/38;C08F4/40;C04B24/32;C04B103/30 |
| 代理公司: | 吉林市達利專利事務(wù)所 22102 | 代理人: | 張瑜聲 |
| 地址: | 132101 吉林省吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 羧酸 系緩釋型減 水劑 合成 方法 | ||
1.一種聚羧酸系緩釋型減水劑的合成方法,以異戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,馬來酸酐,丙烯酸羥乙酯為主要原料,雙氧水為引發(fā)劑,甲醛合次硫酸氫鈉,硫酸亞鐵為共催化劑的氧化還原體系,以巰基丙酸或巰基乙酸作為分子量調(diào)節(jié)劑,在5~40℃溫度下引發(fā)自由基聚合,所述的聚羧酸系緩釋型減水劑具有如下(1)所示結(jié)構(gòu)式,
(1)
?式中,X為0~50,y為0~30,x,y不能同時為0;m,n,p為≥1的整數(shù);
????上式中的異戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚單體分子量控制為2000~2600,其結(jié)構(gòu)如下式所示:?
????????????????(2)
其步驟如下:
1)?將異戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚單體與馬來酸酐加水配成50wt%~60wt%水溶液A,馬來酸酐與異戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚重量比為1:6.7~1:30;
????2)引發(fā)劑雙氧水與共催化劑中硫酸亞鐵一次性投入溶液A中,雙氧水加入量為馬來酸酐用量的1wt%~3wt%,硫酸亞鐵加入量為馬來酸酐用量的0~0.5wt%;
?????3)分子量調(diào)節(jié)劑巰基丙酸或巰基乙酸與共催化劑中的甲醛合次硫酸氫鈉配成3wt%~5wt%的溶液B,以滴加方式加入溶液A中;巰基丙酸或巰基乙酸加入量為馬來酸酐用量的1wt%~10wt%;甲醛合次硫酸氫鈉的加入量為馬來酸酐用量的0.5wt%-5wt%;丙烯酸羥乙酯加水配制成50wt%的水溶液C,以滴加方式加入溶液A中,加入量為所述的異戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的5wt%-10wt%;
?????4)溶液C滴加2~5分鐘后,開始滴加溶液B;溶液C滴加時間控制為30~120分鐘;控制溶液B在溶液C滴加結(jié)束后15~30分鐘內(nèi)滴加完畢,溶液B滴加結(jié)束后,繼續(xù)反應(yīng)30~60分鐘后,加水調(diào)節(jié)聚羧酸系緩釋型減水劑濃度為40wt%。
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