[發明專利]一種氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201410055209.8
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103880013A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 伍媛婷;王秀峰;沈清
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01G49/06;C03C17/34
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

技術領域

本發明涉及一種氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體的制備方法。

背景技術

光子晶體是一種介電常數周期性變化排列的材料，最根本的特征是具有光子帶隙。光子晶體可分為蛋白石結構光子晶體和反蛋白石結構光子晶體。目前，自組裝法是制備蛋白石結構光子晶體的主要方法之一，但由于自組裝法要求所用膠體球具有分散性好、圓度好、粒徑分布窄，材料的選擇有所限制，目前主要為二氧化硅和聚合物膠體球，這些材料的介電常數小，無法獲得完全帶隙。而向膠體晶體的空隙中填充高折射率材料形成異質膠體晶體，當填充材料的折射率足夠高時有望獲得完全帶隙。氧化鐵材料介電常數較高，利用其在氧化硅膠體晶體模板中的填充，有利于新型異質膠體晶體的開發和應用。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體的制備方法，可獲得周期性排列的氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）配制質量濃度為0.1%～0.12%的LiCl水溶液，分別配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A與溶液B中無水乙醇量相等，無水乙醇總量與氨水的體積比為（5～16.7）：1，氨水的用量與正硅酸乙酯的體積比為（2～3）：1，再將2～3mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液與氨水的體積比為1：（1～5），然后在不停攪拌下將溶液A加入溶液B中，反應20～22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂納米球體顆粒；

（2）稱量SiO₂納米顆粒，將其超聲分散于有機溶液中，超聲時間為2～3h，獲得SiO₂顆粒懸浮液，其顆粒的質量分數為1.5%～2%；

（3）將兩片ITO玻片相互平行并豎直浸入SiO₂顆粒懸浮液中，其中，兩ITO玻片的間距為0.4～0.6cm，在兩ITO玻片上通12～14V電壓，通電20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正極ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即獲得SiO₂膠體晶體模板；

（4）稱取一定量的檸檬酸溶于質量分數25～28%氨水中，氨水以能溶解檸檬酸為準，再依次加入硫酸亞鐵、無水乙醇、水和聚乙二醇，攪拌溶解后用氨水調pH值至6～9即獲得前驅體溶膠，其中，檸檬酸的摩爾數為硫酸亞鐵摩爾數的1～2倍，檸檬酸與聚乙二醇的質量比為（1～3）：1，無水乙醇與水的體積比為1：（1～1.5），硫酸亞鐵在整個前驅體溶膠中的濃度為0.03～0.04mol/L；在80～90℃水浴下蒸發0.5～1h后，將SiO₂膠體晶體模板以一定角度浸入前驅體溶膠中，緩慢把膜層拉出，用吸附紙除去表面過量的前驅體溶液，如此反復三次，再在膜層表面壓上一清洗烘干的玻片形成雙基片，將其水平放置后在70～80℃下烘干，最后將雙基片在550～650℃下煅燒3～4h后即獲得氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體。

優選地，所述步驟（2）中的有機溶液為乙醇或甲醇。所述步驟（4）中SiO₂膠體晶體的浸入角度為與水平方向呈45～60度。

與現有技術相比，本發明提供的氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體的制備方法中，采用LiCl改性的二氧化硅球體顆粒制備膠體晶體，通過控制二氧化硅膠體顆粒的運動速度及基底的提拉速度，可獲得不同排列的二氧化硅膠體晶體模板，再通過氧化鐵半凝膠在膠體晶體模板中的反復填充而形成均勻的凝膠復合結構；不僅利用了較大間距二氧化硅膠體晶體模板有利于均勻填充這一點，而且利用了凝膠在煅燒過程中的體積收縮和限制性晶體生長，從而獲得了周期性有序排列的氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體。

具體實施方式

下面結合實施例詳細說明本發明的實施方式。

實施例1

一種氧化硅-氧化鐵異質膠體晶體的制備方法，包括如下步驟：

（1）配制質量濃度為0.1%的LiCl水溶液，分別配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A與溶液B中無水乙醇量相等，無水乙醇總量與氨水的體積比為5：1，氨水的用量與正硅酸乙酯的體積比為2：1，再將2mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液與氨水的體積比為1：1，然后在不停攪拌下將溶液A加入溶液B中，反應20h后，分離沉淀，離心洗滌后于50℃干燥，得到表面改性的SiO₂納米球體顆粒；