[發(fā)明專利]一種氧化硅-氧化鐵異質(zhì)膠體晶體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410055209.8
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103880013A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伍媛婷;王秀峰;沈清
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01G49/06;C03C17/34
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種氧化硅-氧化鐵異質(zhì)膠體晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配制質(zhì)量濃度為0.1%～0.12%的LiCl水溶液，分別配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A與溶液B中無水乙醇量相等，無水乙醇總量與氨水的體積比為（5～16.7）：1，氨水的用量與正硅酸乙酯的體積比為（2～3）：1，再將2～3mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液與氨水的體積比為1：（1～5），然后在不停攪拌下將溶液A加入溶液B中，反應(yīng)20～22h后，分離沉淀，離心洗滌后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂納米球體顆粒；

（2）稱量SiO₂納米顆粒，將其超聲分散于有機溶液中，超聲時間為2～3h，獲得SiO₂顆粒懸浮液，其顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%～2%；

（3）將兩片ITO玻片相互平行并豎直浸入SiO₂顆粒懸浮液中，其中，兩ITO玻片的間距為0.4～0.6cm，在兩ITO玻片上通12～14V電壓，通電20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正極ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即獲得SiO₂膠體晶體模板；

（4）稱取一定量的檸檬酸溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)25～28%氨水中，氨水以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，再依次加入硫酸亞鐵、無水乙醇、水和聚乙二醇，攪拌溶解后用氨水調(diào)pH值至6～9即獲得前驅(qū)體溶膠，其中，檸檬酸的摩爾數(shù)為硫酸亞鐵摩爾數(shù)的1～2倍，檸檬酸與聚乙二醇的質(zhì)量比為（1～3）：1，無水乙醇與水的體積比為1：（1～1.5），硫酸亞鐵在整個前驅(qū)體溶膠中的濃度為0.03～0.04mol/L；在80～90℃水浴下蒸發(fā)0.5～1h后，將SiO₂膠體晶體模板以一定角度浸入前驅(qū)體溶膠中，緩慢把膜層拉出，用吸附紙除去表面過量的前驅(qū)體溶液，如此反復(fù)三次，再在膜層表面壓上一清洗烘干的玻片形成雙基片，將其水平放置后在70～80℃下烘干，最后將雙基片在550～650℃下煅燒3～4h后即獲得氧化硅-氧化鐵異質(zhì)膠體晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化硅-氧化鐵異質(zhì)膠體晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的有機溶液為乙醇或甲醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化硅-氧化鐵異質(zhì)膠體晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中SiO₂膠體晶體的浸入角度為與水平方向呈45～60度。