[發明專利]一種測定雙酚類物質遷移量的方法

有效

• 申請號: 201410054758.3
• 申請日: 2014-02-18
• 公開（公告）號: CN103837614A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 鄧曉軍;強維;高夢婕;曲栗;曹辰;周瑤
• 申請（專利權）人: 上海安譜科學儀器有限公司;上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種測定方法，尤其涉及一種測定雙酚類物質遷移量的方法。?

背景技術

雙酚類化合物具有類似苯酚的縮合結構，其中雙酚A(BPA)是目前生產聚碳酸樹脂和環氧樹脂的重要原料，雙酚F(BPF)是由苯酚和甲醛縮合而成，適于制造成型材料和薄膜。雙酚A-二縮水甘油醚(BADGE)是雙酚A和環氧氯丙烷的縮合產物，雙酚F-二縮水甘油醚(BFDGE)是酚醛系列中結構最簡單的化合物。當BADGE和BFDGE接觸到水溶性和酸性食品，會轉變成BADGE-H2O，BADGE-2H2O和BFDGE-2H2O；當被用作去除鹽酸時，會轉變成BADGE-HCl，BADGE-HCl-H2O，BADGE-2HCl和BFDGE-2HCl?。在食品包裝和儲藏過程中，用環氧樹脂等制成食品包裝內涂層中的雙酚類化合物會遷移到內容的食品中，對人體健康產生潛在威脅。?

盡管食品行業已經嚴格監管雙酚類物質的含量，然后至今還未有任何文獻或者標準涉及保健品中雙酚類物質的檢測方法。對同樣會被人體直接進食、或者飲用的保健品行業而言，其產品的包裝材料與食品包裝的材質基本相同，非常需要和食品一樣，對該種環境影響物質實現監測和管控。本方法作為首個實現保健品中雙酚類化合物檢測的發明，將填補目前食品安全體系中缺少相關檢測技術標準的空白，對保健品行業監測環境影響物質，對雙酚類物質從環境遷移到食物的研究等具有重要的意義。因此本方法的創新點在于首創性地建立了保健品中雙酚類物質檢測的方法體系。方法適用于各種不同類型的保健品基質，采用QuEChERS法結合液相色譜四級桿串聯質譜，同時檢測各類11種雙酚類化合物，本方法靈敏、簡單、快速，適合保健食品中雙酚類化合物的測定。綜上所述，本項目為保健品類首創性的發明方法，可靠、方便、準確，是對食品安全問題的擴展和深入，同時也為促進國內的分析測試視角與國際接軌，降低未來的技術貿易壁壘的奠定了基礎。?

發明內容

為彌補現有技術的不足，本發明提供簡單的測定雙酚類物質遷移量的方法，本方法首創性地建立了保健品中雙酚類物質檢測的方法體系，方法能夠快捷、準確、高效地測定出保健品中雙酚類物質的遷移量。?

【0004】為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：?

一種測定雙酚類物質遷移量的方法，主要采用基質固相萃取法提取和凈化樣品，運用液相色譜-串聯司機桿質譜測定方法測定雙酚類物質的遷移量，其具體步驟如下：

第一步，樣品提取，具體操作步驟如下：

（1）粉狀固體或口服液類樣品：

a、稱取均質粉狀固體樣品或口服液類樣品2g；

b、將樣品置于50mL離心管中；

c、向離心管內加入適量的雙酚類標準溶液；4mL去離子水；15mL0.1%的乙酸乙腈溶液；1.5g醋酸鈉及1g的NaC1；得到粉狀固體樣品或口服液類樣品的混合品；

d、將步驟c中混合品進行超聲混合5min，并5000r/min的離心速度進行離心5min；

f、將步驟d中樣品沉淀，得到樣品的上清液；取上清液10mL，并放置在另一離心管內，待凈化；

（2）膠囊類樣品：?

a、稱取膠囊的內置物1g；

b、將樣品置于50mL離心管中；

c、向離心管內加入適量的雙酚類標準溶液；4mL的乙腈飽和正乙烷溶液；得到混合樣品；

d、將步驟c中混合樣品進行漩渦混合3min，加入5mL正乙烷飽和乙腈溶液；進行超聲混合5min，并4000r/min的離心速度進行離心5min；

f、將步驟d中樣品靜置；取下層清液7mL，并放置在另一離心管內，待凈化；

第二步、凈化，采用QuEChERS的方法對其進行凈化，具體步驟如下：

a、向第一步中得到的待凈化樣品中分別加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的無水Na2S04；得到混合樣品；漩渦混合5min，并以5000r/min的離心速度進行離心5min；

b、移取上清液5?mL，在40℃下氮氣吹干，并用1?mL含0.1%甲酸的甲醇-水(50∶50，V/V)復溶；得到復溶溶液；

c、將步驟c中復溶溶液轉移至1.5mL的離心管中，并以10000r/min的離心速度進行離心5min；得到復溶溶液的上清液；

d、將上清液轉移至測樣小瓶中，待進行LC-MS-MS分析；

第三步、測定，主要是采用液相色譜-串聯司機桿質譜測定方法進行樣品的LC-MS-MS分析；具體步驟如下：