[發明專利]一種測定雙酚類物質遷移量的方法

有效

• 申請號: 201410054758.3
• 申請日: 2014-02-18
• 公開（公告）號: CN103837614A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 鄧曉軍;強維;高夢婕;曲栗;曹辰;周瑤
• 申請（專利權）人: 上海安譜科學儀器有限公司;上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
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• 代理人: 暫無信息

1.一種測定雙酚類物質遷移量的方法，主要采用基質固相萃取法提取和凈化樣品，運用液相色譜-串聯司機桿質譜測定方法測定雙酚類物質的遷移量，其特征在于，具體步驟如下：

第一步，樣品提取，具體操作步驟如下：

（1）粉狀固體或口服液類樣品：

a、稱取均質粉狀固體樣品或口服液類樣品2g；

b、將樣品置于50mL離心管中；

c、向離心管內加入適量的雙酚類標準溶液；4mL去離子水；15mL0.1%的乙酸乙腈溶液；1.5g醋酸鈉及1g的NaC1；得到粉狀固體樣品或口服液類樣品的混合品；

d、將步驟c中混合品進行超聲混合5min，并5000r/min的離心速度進行離心5min；

f、將步驟d中樣品沉淀，得到樣品的上清液；取上清液10mL，并放置在另一離心管內，待凈化；

（2）膠囊類樣品：?

a、稱取膠囊的內置物1g；

b、將樣品置于50mL離心管中；

c、向離心管內加入適量的雙酚類標準溶液；4mL的乙腈飽和正乙烷溶液；得到混合樣品；

d、將步驟c中混合樣品進行漩渦混合3min，加入5mL正乙烷飽和乙腈溶液；進行超聲混合5min，并4000r/min的離心速度進行離心5min；

f、將步驟d中樣品靜置；取下層清液7mL，并放置在另一離心管內，待凈化；

第二步、凈化，采用QuEChERS的方法對其進行凈化，具體步驟如下：

a、向第一步中得到的待凈化樣品中分別加入100g的PSA、50mg的GCB、50mg的C18和1g的無水Na2S04；得到混合樣品；漩渦混合5min，并以5000r/min的離心速度進行離心5min；

b、移取上清液5?mL，在40℃下氮氣吹干，并用1?mL含0.1%甲酸的甲醇-水(50∶50，V/V)復溶；得到復溶溶液；

c、將步驟c中復溶溶液轉移至1.5mL的離心管中，并以10000r/min的離心速度進行離心5min；得到復溶溶液的上清液；

d、將上清液轉移至測樣小瓶中，待進行LC-MS-MS分析；

第三步、測定，主要是采用液相色譜-串聯司機桿質譜測定方法進行樣品的LC-MS-MS分析；具體步驟如下：

a、根據液相色譜-質譜儀器工作條件表中規定的條件確定液相色譜-質譜儀器工作的條件；

b、根據流動相梯度洗脫程序表中規定的條件確定不同時間對不同樣品的洗脫條件及洗脫程度；

c、根據化合物定性、定量離子對、碎裂電壓、碰撞能量表中規定的參數，設定不同的樣品的化合物定性值、定量離子對值、碎裂電壓值、碰撞能量值；

d、根據雙酚類物質標準品化學參數對于測試得到的結果數據，具體分析雙酚類物質的遷移量。