[發(fā)明專利]一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410054504.1
• 申請日: 2014-02-18
• 公開（公告）號: CN103864093A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李曉峰;竇濤;狄春雨;張軍亮
• 申請（專利權(quán)）人: 太原大成環(huán)能化工技術(shù)有限公司
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08;B01J29/89;C07C39/08;C07C37/60
• 代理公司: 太原高欣科創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花

1.一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，水解制凝膠

將無機硅源加入重量百分比濃度為20%-30%的四丙基氫氧化銨溶液中，充分水解制得凝膠；

第二步，預(yù)晶化

將所述凝膠移至密封反應(yīng)釜中，在90℃~140℃預(yù)晶化6h~36h進(jìn)行預(yù)晶化制得純硅分子篩導(dǎo)向劑，然后向所述純硅分子篩導(dǎo)向劑中緩慢滴加鈦源，繼續(xù)預(yù)晶化1h~6h，得到待晶化混合物；

所述無機硅源、鈦源和模板劑的物質(zhì)的量比為SiO₂：TiO2：四丙基氫氧化銨=1：0.003~0.1：0.03~0.5；

第三步，晶化

將所述待晶化混合物進(jìn)行晶化，控制溫度升高至160℃~200℃，水熱晶化6-48h，制得含鈦分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述無機硅源為硅溶膠或白炭黑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯或鈦酸四異丙醇酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述含鈦分子篩為MFI拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)上存在骨架鈦的沸石分子篩。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述無機硅源由正硅酸乙酯代替，并在充分水解后在70℃~85℃脫醇2h~8h，制得所述凝膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述四丙基氫氧化銨由四乙基氫氧化銨代替，經(jīng)過所述預(yù)晶化和晶化后，得到的含鈦分子篩為BEA拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)上存在骨架鈦的沸石分子篩。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述第二步預(yù)晶化中緩慢滴加鈦源的滴加時間為1h~8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述第二步預(yù)晶化溫度為100℃~120℃，時間為10h~24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鈦分子篩的階梯式晶化制備方法，其特征在于所述第三步晶化溫度為170℃~190℃，時間為12h~24h。