[發明專利]一種雙水相體系分離純化表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法

有效

• 申請號: 201410054314.X
• 申請日: 2014-02-18
• 公開（公告）號: CN103804336A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 霍清;楊曉芳
• 申請（專利權）人: 北京聯合大學
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉秀青;熊國裕

1.一種雙水相體系分離純化表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)配液：以表沒食子兒茶素沒食子酸酯的含量為40～70％的兒茶素為原料，將其溶解在乙醇的水溶液中，得到深茶紅色溶液；

(2)雙水相分離：將磷酸氫二鉀溶解在水中，然后向溶液中加入有機溶劑，形成雙水相體系，將步驟(1)得到的溶液加入該雙水相體系，用5～15％的鹽酸溶液調節pH值至6～7，用離心機以轉速為1000～2000轉／分鐘的轉速離心分離2～5分鐘，分離有機相和水相，表沒食子兒茶素沒食子酸酯在有機相富集，雜質在水相富集；

(3)濃縮干燥：將有機相旋轉蒸發除去溶劑，得到黃色表沒食子兒茶素沒食子酸酯固體結晶。

2.根據權利要求1所述的雙水相體系分離純化表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述乙醇的水溶液中乙醇的質量百分比濃度為10～40％，且所得溶液中兒茶素原料的濃度為2～5g／L。

3.根據權利要求1所述的雙水相體系分離純化表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，有機溶劑與水的體積比為2∶8～8∶2，且每毫升水溶解0.1～0.9g磷酸氫二鉀。

4.根據權利要求3所述的雙水相體系分離純化表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于，有機溶劑與水的體積比為2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3或8∶2。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的雙水相體系分離純化表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于，所述有機溶劑為丙酮或異丙醇。