[發明專利]一種四取代噻吩類偶氮吡啶酮類分散染料及其制法和用途

有效

• 申請號: 201410053913.X
• 申請日: 2014-02-18
• 公開（公告）號: CN103819928A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 黃偉;戴緣;王銀歌
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C09B29/42
• 分類號: C09B29/42;G01N5/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種四取代噻吩偶氮吡啶酮類分散染料，其特征是具有式（I）所示結構：

其中R₁為CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂OH、苯基或CH₂CH₂CH₂OCH(CH₃)₂基。

2.根據權利要求1所述的四取代噻吩偶氮吡啶酮類分散染料，其特征是：所述的式（I）化合物的與雜原子相連的氫原子可發生共軛遷移，形成式（II）所示異構體：

其中R₁的定義與權利要求1所述的式（I）化合物中R₁的定義相同。

3.一種制備權利要求1所述的四取代噻吩偶氮吡啶酮類分散染料的方法，其特征是它包括下列步驟：

步驟1.稱取0.558g（3mmol）1-氨基-2-氰基-3-氯-4-醛基噻吩，加入到由0.227g（3.3mmol）NaNO₂，2.5mL（39.6mmol，1:12）濃硫酸配制得到的亞硝酰硫酸溶液中溶解，再補加2mL的濃硫酸，得到了深褐色的溶液，固體全部溶解；

步驟2.取5mL濃硫酸，7.5mL磷酸，在250mL三頸瓶中配成硫酸/磷酸溶液，加入少許冰塊，放入冰鹽浴中，將步驟1制備好的深褐色溶液滴加到硫酸溶液中，快速攪拌。滴加完后，反應10～15min，得到重氮化溶液；

步驟3.稱取3mmol的1-N-R₁-6-羥基-3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮放入250mL三頸瓶，加入30mL甲醇，30mL去離子水，冰鹽浴，保持溫度低于0℃，將步驟2制得的重氮化溶液，滴加到吡啶酮溶液中，并快速劇烈攪拌，滴加完畢后，反應5～10min使之完全，反應結束后，將母液加熱到40～50℃陳化5分鐘，使染料顆粒變大，減壓抽濾，依次用水，乙醇/水1:1溶液洗滌，烘干，稱重，得到上述四取代噻吩偶氮吡啶酮類分散染料，所述的R₁的定義與權利要求1相同。

4.權利要求1所述的四取代噻吩偶氮吡啶酮類分散染料在制備纖維鑒別著色劑中的應用。

5.權利要求1所述的四取代噻吩偶氮吡啶酮類分散染料，它是一類水不溶性染料，為方便使用，一般情況下，將上述的四取代噻吩偶氮吡啶酮類分散染料在助劑存在下經濕式粉碎，分散加工成易使用的分散染料制品。