[發(fā)明專利]一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410053833.4
• 申請日: 2014-02-17
• 公開（公告）號: CN104030363A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡軍;胡熙健;陳愛民;汪晶
• 申請（專利權(quán)）人: 瑞安市浙工大技術(shù)轉(zhuǎn)移中心
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

（一）技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體說是一種具有良好分散性的四氧化三鐵納米粒子的制備方法。

（二）背景技術(shù)

由于納米材料具有不同與普通材料的獨特性能，越來越受到人們的關(guān)注。納米技術(shù)作為一種最具有市場應(yīng)用潛力的新興科學技術(shù)，其潛在的重要性毋庸置疑。

四氧化三鐵納米粒子具有尺寸小、表面能高、比面積大等納米材料的特點，并且具有良好的導(dǎo)電性和磁性，在磁記錄材料、磁流體、催化、醫(yī)藥、顏料等方面具有廣泛的應(yīng)用。目前制備四氧化三鐵的液相化學制備方法主要有：微乳液法、共沉淀法、溶膠－凝膠法、水解法和溶劑熱法等。微乳液法制備的四氧化三鐵納米粒子分散性好、形態(tài)規(guī)則、粒徑分布窄，但其所制備工藝較為復(fù)雜，且引入的表面活性劑、共表面活性劑和油類要用有機溶劑反復(fù)清洗，且不易清除；共沉淀法制備的四氧化三鐵納米粒子顆粒均勻，粒子分布窄，便于大規(guī)模生產(chǎn)，但顆粒團聚嚴重；溶膠凝膠法制備四氧化三鐵納米粒子純度較高、均勻性好、顆粒細小，但由于制備過程中需要高溫去除雜質(zhì)，甚至需要保護氣流和還原氣流，制備頗為復(fù)雜；溶劑熱法所制備的四氧化三鐵納米粒子分散性好，但反應(yīng)所需在高壓環(huán)境下完成，對設(shè)備要求比較高，不利用大規(guī)模生產(chǎn)。

（三）發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為解決上述的技術(shù)問題，而提供一種制備具有良好分散性的四氧化三鐵納米粒子的方法，具有工藝簡單、成本低廉且易于操作的優(yōu)點。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題的不足，所采用的技術(shù)方案是：一種具有良好分散性的四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其制備方法按如下步驟進行：

（1）制備四氧化三鐵納米粒子

（1-1）取去離子水轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器內(nèi)，向去離子水中通入氮氣，以排除反應(yīng)體系及反應(yīng)容器內(nèi)的氧；

（1-2）在氮氣氛圍下，向去離子水中加入氯化鐵和與氯化鐵等摩爾比的硫酸亞鐵，使含二價鐵的硫酸亞鐵和含三價鐵的氯化鐵的摩爾體積濃度都在0.01mol/L～0.1mol/L之間，然后加入[BMIN]BF₄離子液體作為分散劑，充分攪拌均勻，制得鐵源分散溶液，加熱至70℃，備用，所述的去離子水與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100:2～14，優(yōu)選所述的去離子水與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100:6～10。

（1-3）稱量氫氧化鈉和溶劑去離子水，配置成摩爾體積濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液，備用。

（1-4）在攪拌狀態(tài)下，邊攪拌加入步驟（1-3）配制的氫氧化鈉水溶液到步驟（1-2）制得的鐵源分散溶液中，攪拌至生成黑色沉淀后，繼續(xù)攪拌1～2小時，得反應(yīng)液，所述（1-2）中去離子水與所述的氫氧化鈉水溶液的體積比為100:10～20，優(yōu)選所述（1-2）中去離子水與氫氧化鈉溶液的體積比為100:10～15。

（2）清洗四氧化三鐵納米粒子：

（2-1）將步驟（1-4）得到的反應(yīng)液進行離心，得到沉淀物A和上層清液A，倒出上層清液A，沉淀物A備用。

（2-2）按體積比1：4～9取沉淀物A與去離子水，在沉淀物A中加入去離子水，用去離子水對沉淀物洗滌，然后放入離心機內(nèi)離心，得到沉淀物B和上層清液B，將上層清液B倒出，沉淀物B備用，按體積比1：4～9取沉淀物B與去離子水重復(fù)步驟（2-2），洗滌沉淀物B三到四次，得到沉淀物C。

（2-3）以無水乙醇代替去離子水，按體積比1：4～9取沉淀物C與無水乙醇重復(fù)步驟（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；

（3）將步驟（2-3）得到的沉淀物D（含少量無水乙醇）放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡壓力、80～90℃下真空干燥箱24～48小時，除去沉淀物中的水分和無水乙醇，得到成品四氧化三鐵納米粒子。

進一步，所述的步驟（1-2）中所述的攪拌是開啟機械攪拌，以100～200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10分鐘。

再進一步，所述的步驟（2-1）中所述的離心是在1000～2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10～20分鐘。

更進一步，所述的步驟（2-2）中所述的離心是在1000～2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10～20分鐘。

所述的上層清液A和上層清液B回收后采用蒸餾法回收乙醇和蒸餾水，將得到的乙醇用于再生產(chǎn)。

本發(fā)明制得的四氧化三鐵納米粒子粒徑小，通常按本發(fā)明方法制得的四氧化三鐵納米粒子粒徑為10～20nm，晶體顆粒小，分散性良好。