[發(fā)明專利]一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410053833.4
• 申請(qǐng)日: 2014-02-17
• 公開（公告）號(hào): CN104030363A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡軍;胡熙健;陳愛民;汪晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 瑞安市浙工大技術(shù)轉(zhuǎn)移中心
• 主分類號(hào): C01G49/08
• 分類號(hào): C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于所述的制備方法按如下步驟進(jìn)行：

（1）制備四氧化三鐵納米粒子

（1-1）取去離子水轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器內(nèi)，向去離子水中通入氮?dú)?，以排除反?yīng)體系及反應(yīng)容器內(nèi)的氧；

（1-2）在氮?dú)夥諊?，向去離子水中加入氯化鐵和與氯化鐵等摩爾比的硫酸亞鐵，使含二價(jià)鐵的硫酸亞鐵和含三價(jià)鐵的氯化鐵的摩爾體積濃度都在0.01mol/L～0.1mol/L之間，然后加入[BMIN]BF₄離子液體作為分散劑，充分?jǐn)嚢杈鶆颍频描F源分散溶液，加熱至70℃，備用，所述的去離子水與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100:2～14；

（1-3）稱量氫氧化鈉和溶劑去離子水，配置成摩爾體積濃度為1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液，備用；

（1-4）在攪拌狀態(tài)下，邊攪拌加入步驟（1-3）配制的氫氧化鈉水溶液到步驟（1-2）制得的鐵源分散溶液中，攪拌至生成黑色沉淀后，繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)，得反應(yīng)液，步驟（1-2）中所述的去離子水與所述的氫氧化鈉水溶液的體積比為100:10～20；

（2）清洗四氧化三鐵納米粒子：

（2-1）將步驟（1-4）得到的反應(yīng)液進(jìn)行離心，得到沉淀物A和上層清液A，倒出上層清液A，沉淀物A備用；

（2-2）按體積比1：4～9取沉淀物A與去離子水，在沉淀物A中加入去離子水，用去離子水對(duì)沉淀物洗滌，然后放入離心機(jī)內(nèi)離心，得到沉淀物B和上層清液B，將上層清液B倒出，沉淀物B備用，按體積比1：4～9取沉淀物B與去離子水重復(fù)步驟（2-2），洗滌沉淀物B三到四次，得到沉淀物C；

（2-3）以無水乙醇代替去離子水，按體積比1：4～9取沉淀物C與無水乙醇重復(fù)步驟（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；

（3）將步驟（2-3）得到的沉淀物D放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡壓力、80～90℃下真空干燥箱24～48小時(shí)，除去沉淀物中的水分和無水乙醇，得到成品四氧化三鐵納米粒子。

2.如權(quán)利要求1所述四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（1-2）中所述的攪拌是開啟機(jī)械攪拌，以100～200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10分鐘。

3.如權(quán)利要求1所述四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（1-2）中所述步驟（1-2）中去離子水與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100:6～10。

4.如權(quán)利要求1所述四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（1-4）中步驟（1-2）中所述去離子水與氫氧化鈉溶液的體積比為100:10～15。

5.如權(quán)利要求1所述的四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（2-1）中所述的離心是在1000～2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10～20分鐘。

6.如權(quán)利要求1所述的四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（2-2）中所述的離心是在1000～2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10～20分鐘。

7.如權(quán)利要求1所述的四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其特征在于所述步驟（2-1）所述的上層清液A或所述步驟（2-2）上層清液B回收后采用蒸餾法回收乙醇和蒸餾水，將得到的乙醇用于再生產(chǎn)。