[發(fā)明專利]一種非晶鎳納米粒子的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410053723.8
• 申請(qǐng)日: 2014-02-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104028780A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡軍;胡熙健;陳愛(ài)民;汪晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 瑞安市浙工大技術(shù)轉(zhuǎn)移中心
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/26
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/26;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

（一）技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體說(shuō)是一種具有良好分散性的非晶鎳納米粒子的制備方法。

（二）背景技術(shù)

由于納米材料具有不同與普通材料的獨(dú)特性能，越來(lái)越受到人們的關(guān)注。納米技術(shù)作為一種最具有市場(chǎng)應(yīng)用潛力的新興科學(xué)技術(shù)，其潛在的重要性毋庸置疑。

鎳納米材料具有尺寸小、表面能高、比面積大等納米材料的特點(diǎn)，并且具有良好的導(dǎo)電性和磁性，廣泛應(yīng)用于國(guó)防工業(yè)、化工、環(huán)境保護(hù)、航天航空、催化、磁記錄材料、硬質(zhì)合金和粉末冶金等諸多領(lǐng)域。目前制備鎳納米粒子的方法主要有溶膠凝膠法、電化學(xué)沉積法、化學(xué)氣相沉積法、水熱還原法、微乳液法、化學(xué)還原法等。溶膠凝膠法制備鎳納米粒子純度較高、均勻性好、顆粒細(xì)小，但由于制備過(guò)程中需要高溫去除雜質(zhì)，甚至需要保護(hù)氣流和還原氣流，制備頗為復(fù)雜；電化學(xué)沉積法制備的鎳納米粒子純度高、形態(tài)均勻，但制備方法復(fù)雜、成本較高、較難獲得既有一定承載能力又易被除去而不污染產(chǎn)物的模板；化學(xué)沉積法制備鎳納米粒子成本較高，且操作困難；水熱還原法制備鎳納米粒子由于是在高壓釜中進(jìn)行，所以對(duì)設(shè)備要求較高，導(dǎo)致成本偏高；微乳液法制備的鎳納米粒子粒徑小，單分散性好，但引入的表面活性劑、共表面活性劑和油類(lèi)要用有機(jī)溶劑反復(fù)清洗，且不易清除；化學(xué)還原法制備鎳納米粒子操作簡(jiǎn)單、條件溫和、污染少、便于大規(guī)模生產(chǎn)，但是產(chǎn)物分散性差。

（三）發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的為解決上述制備中技術(shù)問(wèn)題，而提供一種制備具有良好分散性的鎳納米粒子的方法，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉且易于操作的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題的不足，所采用的技術(shù)方案是：一種具有良好分散性的鎳納米粒子的制備方法，其制備方法按如下步驟進(jìn)行：

（1）制備鎳納米粒子

（1-1）取無(wú)水乙醇轉(zhuǎn)移到反應(yīng)容器內(nèi)，向無(wú)水乙醇中通入氮?dú)猓耘懦磻?yīng)體系及反應(yīng)容器內(nèi)的氧；

（1-2）在氮?dú)夥諊拢驘o(wú)水乙醇中加入氯化鎳，使氯化鎳的摩爾體積濃度在0.01mol/L～0.1mol/L之間，然后加入[BMIN]BF₄離子液體作為分散劑，充分?jǐn)嚢杈鶆颍频面囋捶稚⑷芤海瑐溆茫龅臒o(wú)水乙醇與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100：2～14，優(yōu)選無(wú)水乙醇與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100：6～10；

（1-3）稱量一定量的硼氫化鈉和去離子水，配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液，備用。

（1-4）在攪拌狀態(tài)下，向鎳源分散溶液中滴加體積濃度為20%～25%水合肼水溶液絡(luò)合鎳離子，再邊攪拌邊加入硼氫化鈉水溶液，攪拌至生成黑色沉淀后，繼續(xù)攪拌1～24小時(shí)，得反應(yīng)液，所述的步驟（1-2）中的無(wú)水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1～10，優(yōu)選所述的步驟（1-2）中的無(wú)水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1～6，所述的步驟（1-2）中的無(wú)水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5～15，優(yōu)選所述的步驟（1-2）中的無(wú)水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5～10。

（2）清洗非晶鎳納米粒子：

（2-1）將步驟（1-4）得到的反應(yīng)液進(jìn)行離心，得到沉淀物A和上層清液A，倒出上層清液A，沉淀物A備用。

（2-2）按體積比1:4～9取沉淀物A和去離子水，在沉淀物A中加入去離子水，用去離子水對(duì)沉淀物A洗滌，然后放入離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心，得到沉淀物B和上層清液B，將上層清液B倒出，沉淀物B備用，按體積比1:4～9取沉淀物B和去離子水重復(fù)步驟（2-2），洗滌沉淀物B三到四次，得到沉淀物C。

（2-3）以無(wú)水乙醇代替去離子水，清洗沉淀物C，按體積比1:4～9取沉淀物C和無(wú)水乙醇重復(fù)步驟（2-2）洗滌三至四次，得到沉淀物D；

（3）將步驟（2-3）的沉淀物D（含少量無(wú)水乙醇）放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡壓力、80～90℃下真空干燥箱24～48小時(shí)，除去沉淀物中的水分和無(wú)水乙醇，得到成品非晶鎳納米粒子。

進(jìn)一步，所述的步驟（1-2）中所述的攪拌是開(kāi)啟攪拌機(jī)，以100～200轉(zhuǎn)/分的速度攪拌10分鐘。

再進(jìn)一步，所述的步驟（2-1）中所述的離心是在1000～2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10～20分鐘。

更進(jìn)一步，所述的步驟（2-2）中所述的離心是在1000～2000轉(zhuǎn)/分的條件下離心10～20分鐘。

所述的步驟（2-1）中上層清液A和步驟（2-2）中上層清液B回收后采用蒸餾法回收乙醇和蒸餾水，將得到的乙醇用于再生產(chǎn)。