[發明專利]一種非晶鎳納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201410053723.8
• 申請日: 2014-02-17
• 公開（公告）號: CN104028780A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 胡軍;胡熙健;陳愛民;汪晶
• 申請（專利權）人: 瑞安市浙工大技術轉移中心
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

1.一種非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的制備方法按如下步驟進行：

（1）制備鎳納米粒子

（1-1）取無水乙醇轉移到反應容器內，向無水乙醇中通入氮氣，以排除反應體系及反應容器內的氧；

（1-2）在氮氣氛圍下，向無水乙醇中加入氯化鎳，使氯化鎳的摩爾體積濃度在0.01mol/L～0.1mol/L之間，然后加入[BMIN]BF₄離子液體作為分散劑，充分攪拌均勻，制得鎳源分散溶液，備用，所述的無水乙醇與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100：2～14；

（1-3）稱量硼氫化鈉和去離子水，配置摩爾體積濃度為0.85mol/L的硼氫化鈉水溶液，備用；

（1-4）在攪拌狀態下，向鎳源分散溶液中滴加體積濃度為20%～25%水合肼水溶液絡合鎳離子，再邊攪拌邊加入硼氫化鈉水溶液，攪拌至生成黑色沉淀后，繼續攪拌1～24小時，得反應液，所述的步驟（1-2）中的無水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1～10，所述的步驟（1-2）中的無水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5～15；

（2）清洗非晶鎳納米粒子：

（2-1）將步驟（1-4）得到的反應液進行離心，得到沉淀物A和上層清液A，倒出上層清液A，沉淀物A備用；

（2-2）按體積比1:4～9取沉淀物A和去離子水，在沉淀物A中加入去離子水，用去離子水對沉淀物A洗滌，然后放入離心機內進行離心，得到沉淀物B和上層清液B，將上層清液B倒出，沉淀物B備用，按體積比1:4～9取沉淀物B和去離子水重復步驟（2-2），洗滌沉淀物B三到四次，得到沉淀物C；

（2-3）以無水乙醇代替去離子水，清洗沉淀物C，按體積比1:4～9取沉淀物C和無水乙醇重復步驟（2-2）洗滌三至四次，得到沉淀物D；

（3）將步驟（2-3）的沉淀物D放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡壓力、80～90℃下真空干燥箱24～48小時，除去沉淀物中的水分和無水乙醇，得到成品非晶鎳納米粒子。

2.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（1-2）中所述的攪拌是開啟攪拌機，以100～200轉/分的速度攪拌10分鐘。

3.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（1-2）中，無水乙醇與[BMIN]BF₄離子液體的體積比為100：6～10。

4.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（2-1）中所述的離心是在1000～2000轉/分的條件下離心10～20分鐘。

5.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（1-4）中，步驟（1-2）中的無水乙醇與水合肼水溶液的體積比為100:1～6。

6.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（1-4）中，所述的步驟（1-2）中的無水乙醇與硼氫化鈉水溶液的體積比為100:5～10。

7.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（2-2）中所述的離心是在1000～2000轉/分的條件下離心10～20分鐘。

8.如權利要求1所述的非晶鎳納米粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟（2-1）中上層清液A和步驟（2-2）中上層清液B回收后采用蒸餾法回收乙醇和蒸餾水，將得到的乙醇用于再生產。