[發(fā)明專利]一種PbS熱電化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410053629.2 | 申請日： | 2014-02-17 |
| 公開（公告）號： | CN103787406A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宿太超;李尚升;胡強(qiáng);朱紅玉;胡美華;樊浩天 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南理工大學(xué) |
| 主分類號： | C01G21/21 | 分類號： | C01G21/21 |
| 代理公司： | 北京律譜知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11457 | 代理人： | 黃云鐸 |
| 地址： | 454003 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 pbs 熱電 化合物 制備 方法 | ||
1.一種PbS熱電化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
步驟1)將原料置于球磨罐中，所述原料包括按一定摩爾比混合的Pb粉和S粉；
步驟2）對球磨罐進(jìn)行去氧和/或保護(hù)處理，并將經(jīng)處理的球磨罐固定在球磨機(jī)上，以第一轉(zhuǎn)速進(jìn)行干法球磨，持續(xù)第一預(yù)定時(shí)間段；
步驟3）向球磨罐中注入有機(jī)液體，以第二轉(zhuǎn)速進(jìn)行濕磨，持續(xù)第二預(yù)定時(shí)間段；
步驟4）對經(jīng)濕磨后的產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理，得到干燥粉末；
步驟5）對所得到的干燥粉末進(jìn)行研磨，并將經(jīng)研磨后的粉末壓制成塊體；
步驟6）將壓制成的塊體進(jìn)行加壓燒結(jié)，得到PbS熱電化合物，
其中，在所述步驟（6）中的燒結(jié)過程中，采用的燒結(jié)壓力為2～4Gpa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法，其特征在于，
所述去氧和/或保護(hù)處理包括將球磨罐抽真空后通入高純Ar氣，重復(fù)抽真空、通高純Ar操作若干次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法，其特征在于，
在所述步驟2)和3）中，球料質(zhì)量比為10:1，15:1，20:1或者25:1，轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法，其特征在于，
所述第一轉(zhuǎn)速為200～400轉(zhuǎn)/分，第一預(yù)定時(shí)間段為1～20小時(shí)，所述第二轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/分鐘,第二預(yù)定時(shí)間段為30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法，其特征在于，
所述干燥處理包括將經(jīng)濕磨后的產(chǎn)物放置于真空干燥箱中，真空干燥5-10個(gè)小時(shí)，干燥溫度為50-60℃或者60-70℃。
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