[發(fā)明專利]一種二烷基次磷酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410053573.0
• 申請日: 2014-02-14
• 公開（公告）號: CN104292257B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 王瑞平;王志偉;蘇凱峰
• 申請（專利權）人: 鄭州市德源精細化學品有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權代理有限公司41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

1）將α-烯烴與次磷酸或次磷酸鹽按照摩爾比為2～20:1的比例混合后，加入酸和引發(fā)劑，得混合物A；

2）采用紫外光引發(fā)步驟1）所得混合物A進行自由基反應，得混合物B；

3）采用堿性試劑中和混合物B中的單烷基磷酸副產(chǎn)物并進行分離純化，即得。

2.根據(jù)權利要求1所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：所述α-烯烴為乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯、1-二十烯、1-二十一烯、1-二十二烯、2-甲基-1-戊烯、2-乙基-1-己烯、二異丁-1-烯中的任意一種或組合。

3.根據(jù)權利要求1所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：所述次磷酸鹽為次磷酸鈉、次磷酸鉀、次磷酸鋁、次磷酸銨中的任意一種或幾種。

4.根據(jù)權利要求1所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述酸的用量為：酸與次磷酸或次磷酸鹽的摩爾比為0.1～3.5:1；所述引發(fā)劑的用量為：引發(fā)劑與次磷酸或次磷酸鹽的摩爾比為0.005～0.25:1。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：所述酸為鹽酸、硫酸、磷酸或醋酸。

6.根據(jù)權利要求1或4所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述引發(fā)劑為二叔丁基過氧化物、叔丁基過氧化氫、二枯過氧化物、過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、2,2-二（叔丁基過氧）丁烷或偶氮二異丁腈。

7.根據(jù)權利要求1所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述反應的溫度為20～200℃，反應壓力為常壓～2Mpa，反應時間為2～40h。

8.根據(jù)權利要求1所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述堿性試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。

9.根據(jù)權利要求8所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：所述堿性試劑的用量為：堿性試劑與次磷酸或次磷酸鹽的摩爾比為0.03～2:1。

10.根據(jù)權利要求1、8或9所述的二烷基次磷酸的制備方法，其特征在于：步驟3）的具體操作方法包括下列步驟：

a.將混合物B進行水洗后，移除水相，得有機相A；

b.向有機相A中加入堿性試劑水溶液進行洗滌后，移除水相，得有機相B；

c.將有機相B進行酸化并洗滌后，移除水相，得有機相C；

d.真空蒸餾除去有機相C中的揮發(fā)性物質(zhì)，即得。