[發明專利]一種2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法

有效

• 申請號: 201410053397.0
• 申請日: 2014-02-17
• 公開（公告）號: CN103772151A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 樊小彬;林行軍;周述勇;陳冬輝;徐曉明;黃超;沈啟富
• 申請（專利權）人: 江蘇聯化科技有限公司;山東省平原永恒化工有限公司;聯化科技（鹽城）有限公司;聯化科技（上海）有限公司
• 主分類號: C07C33/24
• 分類號: C07C33/24;C07C27/02
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其包括如下步驟：

步驟（1）：在光照條件下，將2,3-二甲基聯苯與氯氣混合反應，反應溫度為40℃～120℃；

或者，在引發劑條件下，將2,3-二甲基聯苯，與磺酰氯或氯氣進行反應，反應溫度為40℃～120℃；

步驟（2）：溶劑中，在催化劑條件下，將步驟（1）制備得到的2-甲基-3-氯甲基聯苯與酯化試劑進行酯化反應；

步驟（3）：在堿性條件下，將步驟（2）制備得到的酯化產物進行水解，控制pH范圍為9～14；

2.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，光照條件下的反應，包括如下步驟：將2,3-二甲基聯苯升溫至40℃～120℃，開啟光照，通入氯氣進行反應。

3.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，兩種條件下的氯化反應在溶劑中進行或在無溶劑條件下進行；所述溶劑為有機溶劑；所述有機溶劑為苯、氯苯、多氯代苯、四氯化碳和1,2-二氯乙烷中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，光照條件下的反應，進一步添加催化劑和/或引發劑；所述催化劑為三氯化磷或五氯化磷；所述催化劑的摩爾用量為2,3-二甲基聯苯的0.5%～3%；所述引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰；所述引發劑的摩爾用量為2,3-二甲基聯苯的0.3%～1%。

5.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，當光照條件下的反應還添加催化劑和/或引發劑時，所述反應包括如下步驟：將2,3-二甲基聯苯，與催化劑和/或引發劑混合，在40℃～120℃時，開啟光照，通入氯氣或滴加磺酰氯進行反應。

6.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，僅在引發劑條件下的反應包括如下步驟：將2,3-二甲基聯苯與引發劑混合，在40℃～120℃時，滴加磺酰氯或通入氯氣反應；所述引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰；所述引發劑的摩爾用量為2,3-二甲基聯苯的0.3%～1%。

7.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述反應溫度為80℃～100℃；步驟（1）中，所述僅在引發劑條件下的反應，所述磺酰氯與2,3-二甲基聯苯的摩爾比值為0.7～0.9。

8.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，僅在引發劑條件下的反應，反應結束后，通過后處理進一步純化產物；所述后處理包括如下步驟：冷卻反應液至0℃，冰浴下滴加NaHCO₃水溶液，萃取，有機相減壓精餾，收集后餾分；

步驟（1）中，后處理中通過減壓精餾回收的前餾分為未反應完的2,3-二甲基聯苯，回收套用；中餾分為2-氯甲基-3-甲基聯苯，還原脫氯，進一步制備得到原料2,3-二甲基聯苯。

9.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環和水中的一種或多種；步驟（2）中，所述催化劑為季銨鹽類；所述季銨鹽類為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氟化銨或芐基三甲基氯化銨；所述催化劑的摩爾用量為2-甲基-3-氯甲基聯苯的0.5%～5%；步驟（2）中，所述酯化試劑為乙酸鈉、甲酸鈉、特戊酸鈉或苯甲酸鈉；所述酯化試劑與2-甲基-3-氯甲基聯苯的摩爾比值為1.0～3.0。

10.如權利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述酯化反應的反應溫度為60℃～120℃；

步驟（2）所述酯化反應結束后，不經后處理直接在堿性條件下，進行步驟（3）所述水解反應；包括如下步驟：在催化劑條件下，將2-甲基-3-氯甲基聯苯與酯化試劑混合，進行酯化反應，然后再向反應液中滴加氫氧化鈉水溶液，進行水解，水解時控制pH值的范圍為9～14。

11.如權利要求10所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述酯化反應的反應溫度為80℃～100℃。