[發明專利]一種柚皮素的清潔化制備工藝

在審

• 申請號: 201410053353.8
• 申請日: 2014-02-12
• 公開（公告）號: CN104829578A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07D311/32
• 分類號: C07D311/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，以柚皮苷為原料，該工藝依次經以下步驟：?

(1)柚皮苷水解：橙皮苷以溶劑溶解，調酸性后加熱水解，得到柚皮素反應物。?

(2)柚皮素粗品的制備：柚皮素反應物冷卻，沉淀，沉淀物以板框壓濾機壓濾，純化水洗滌，真空干燥，得到柚皮素粗品。?

(3)柚皮素精品的制備：柚皮素粗品以一定量的溶劑溶解，加入活性炭脫色，過濾，濾液濃縮，結晶，離心，干燥，得到柚皮素精品。?

(4)酸水處理：壓濾酸水液中和，過濾，發酵，過濾，濃縮，結晶，得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液結晶，離心，干燥，得到精品鼠李糖。?

2.根據權利要求1所述的一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(1)中溶解柚皮苷的溶劑為水，甲醇，乙醇，丙酮中任意一種、任意兩種或任意三種以任意比例混合；酸性試劑為鹽酸，硫酸，磷酸中任意一種、任意兩種或任意三種以任意比例混合；抗氧化劑為維生素C，亞硫酸鈉中任意一種、任意兩種以任意比例混合。?

3.根據權利要求1所述的一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(1)中溶解柚皮苷的溶劑用量為柚皮苷的5～10倍；反應液調pH值1～2；抗氧化劑用量為1.0～1.5％；反應1～4h。?

4.根據權利要求1所述的一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(1)中反應過程的特征是溶液先澄清后渾濁，反應完成的特征是反應液過濾后的濾液再加酸水解無沉淀生成。?

5.根據權利要求1所述的一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(2)?中以板框壓濾機壓濾，純化水洗至流出液pH值呈中性，在一(0.01～0.03)Mpa下真空干燥，得到柚皮素粗品。?

6.根據權利要求1所述的一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(3)中溶解柚皮苷粗品的溶劑為甲醇，乙醇，丙酮，純化水中任意一種、任意兩種或任意三種以任意比例混合；活性炭用量為粗品量的3～6％。?

7.根據權利要求1所述的一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，步驟(4)中壓濾酸水液用糊狀氫氧化鋇調pH值中性，濾液加入4～5％的酵母發酵96h，壓濾，濾液減壓濃縮至比重1.08～1.20，加入適量丙酮和晶種結晶；粗品用99％的甲醇加熱溶解，加入5～8％活性炭，濾液減壓濃縮，結晶，真空干燥。?

8.根據權利要求1，2，3，4，5，6，7所述的一種柚皮素的清潔化制備工藝，其特征在于，以柚皮苷為原料，一步水解可得純度超過98％的柚皮素，酸水液中提取了鼠李糖，整個過程做到了資源節約，環境友好。?