[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳改性CaCu3Ti4O12高介電材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410051008.0
• 申請(qǐng)日: 2014-02-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103787653A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王茂華;張波;周芙
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/465
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/465;C04B35/626
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種碳改性CaCu₃Ti₄O₁₂高介電材料的制備方法，包括CCTO粉體的制備步驟、碳改性的CCTO粉體的制備步驟、碳改性的CCTO陶瓷的制備步驟，其特征在于所述碳改性的CCTO粉體的制備步驟為：以CCTO為原料，葡萄糖為碳源，無(wú)水乙醇為介質(zhì)采用高能球磨法制備碳改性的CCTO粉體，按照CCTO與葡萄糖質(zhì)量比為10:1-3稱(chēng)取兩種物質(zhì)，將稱(chēng)量好的CCTO粉體與葡萄糖加入到球磨罐中，加入球磨介質(zhì)無(wú)水乙醇和氧化鋯磨球進(jìn)行球磨，球磨后干燥、煅燒得到碳改性的CCTO粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的一種碳改性CaCu₃Ti₄O₁₂高介電材料的制備方法，其特征在于：CCTO與葡萄糖質(zhì)量比為10:1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種碳改性CaCu₃Ti₄O₁₂高介電材料的制備方法，其特征在于所述球磨的球磨工藝為：球料質(zhì)量比控制在10:1，在行星式球磨機(jī)上以轉(zhuǎn)速為400r/min球磨6小時(shí)。

4.如權(quán)利要求1所述的一種碳改性CaCu₃Ti₄O₁₂高介電材料的制備方法，其特征在于：干燥溫度為60℃。

5.如權(quán)利要求1所述的一種碳改性CaCu₃Ti₄O₁₂高介電材料的制備方法，其特征在于所述煅燒工藝為：500℃真空下煅燒2-3小時(shí)得到碳改性的CCTO粉體。

6.如權(quán)利要求1所述的一種碳改性CaCu₃Ti₄O₁₂高介電材料的制備方法，其特征在于所述CCTO粉體的制備步驟為：按照CCTO物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱(chēng)量Cu(NO₃)₂·3H₂O和Ca(NO₃)₂·4H₂O，溶解在無(wú)水乙醇中形成2M的硝酸鹽溶液；取另一干凈燒杯，加入無(wú)水乙醇，攪拌下逐滴滴入Ti(OC₄H₉)₄，Ti(OC₄H₉)₄與無(wú)水乙醇的體積比為1：2.5，同時(shí)快速加入冰醋酸，冰醋酸與無(wú)水乙醇的體積比為1：3，攪拌0.5h，然后滴入去離子水以便鈦酸丁酯的水解,?去離子水與無(wú)水乙醇的體積比為1：20；劇烈攪拌下將硝酸鹽溶液緩慢加到該溶液中，硝酸鹽溶液和鈦酸丁酯溶液的量由CCTO的化學(xué)計(jì)量比決定；加入檸檬酸，檸檬酸與Cu(NO₃)₂·3H₂O的質(zhì)量比為1：3，隨著水解與聚合反應(yīng)的進(jìn)行，形成藍(lán)綠色的透明溶膠，溶膠液體放置于80℃的干燥箱內(nèi)，得到藍(lán)色的干凝膠，將干凝膠放入馬弗爐中，升溫速率5℃/min，在?800℃下煅燒2h，得到棕黃色疏松粉末，放入瑪瑙研缽中研磨后過(guò)篩得到CCTO粉體。

7.如權(quán)利要求1所述的一種碳改性CaCu₃Ti₄O₁₂高介電材料的制備方法，其特征在于所述碳改性的CCTO陶瓷的制備步驟為：

(1)在碳改性的CCTO粉體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇（PVA），PVA占粉體總質(zhì)量的3%，然后在研缽中研磨，用150目的篩子過(guò)篩造粒，在30MPa下壓制成薄片；

(2)將步驟(1)制得的片狀素坯在空氣氣氛下于1000℃保溫6h，升降溫速率5℃/min，得到碳改性的CCTO陶瓷；

(3)將步驟(2)制得的碳改性的CCTO陶瓷表面打磨，拋光，被銀，制作電極。