[發(fā)明專利]一種基于人工缺陷的激光薄膜定量化研究方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410050186.1
• 申請日: 2014-02-13
• 公開（公告）號: CN103952670B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王占山;張錦龍;程鑫彬;沈正祥;馬彬;丁濤;焦宏飛
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/06;C23C14/54;G01N1/28
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司31225
• 代理人: 翁惠瑜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種激光薄膜研究方法，尤其是一種通過人工缺陷定量化確定激光薄膜制備工藝參數(shù)的研究方法，屬于薄膜光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

激光薄膜是高功率激光系統(tǒng)中的關(guān)鍵元件，它的損傷閾值直接決定了激光輸出的強弱，并影響強激光系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。提高激光薄膜的損傷閾值一直是激光和薄膜領(lǐng)域內(nèi)的重要內(nèi)容，是提升激光系統(tǒng)性能的關(guān)鍵。薄膜損傷閾值的高低是眾多因素共同作用的結(jié)果，其中雜質(zhì)缺陷吸收是比較關(guān)鍵的因素之一。對于整個激光薄膜來說，在激光薄膜制作的整個過程中都有可能引入缺陷：比如基板加工中再沉積層的吸收性缺陷以及亞表面中的裂紋和拋光粉殘留；基板表面吸附的有機物污染以及顆粒；鍍膜過程中形成的吸收性缺陷等。如何有效地降低薄膜中的缺陷是提高激光薄膜損傷閾值的關(guān)鍵問題之一。專利[201210480267]，提出了一種激光薄膜的制備方法，通過基板冷加工、基板刻蝕、基板超聲波清洗、基板離子束清洗、電子束蒸發(fā)鍍膜和缺陷激光預(yù)處理的全流程工藝降低缺陷密度，有效提高了激光薄膜的損傷閾值。?

但是現(xiàn)有的制備方法雖然能將缺陷控制在很好的水平，但是由于薄膜中缺陷的分布具有很大的離散性和不確定性，其形狀、尺度、位置、吸收、來源等特征顯著不同，增大了系統(tǒng)研究和控制缺陷的難度，并沒有對薄膜中的缺陷進行定量化的研究，因此激光薄膜的制備仍然帶有盲目性，無法對激光薄膜制備工藝參數(shù)的定量化，難以根據(jù)不同的損傷閾值要求合理選擇工藝參數(shù)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：針對以上現(xiàn)有方法存在的問題，依據(jù)人工缺陷損傷特性在較大程度上能夠模擬或反映真實缺陷損傷特性的原則，提出了一種在激光薄膜制備各環(huán)節(jié)引入特征可控的人工缺陷，定量研究損傷特性隨著某一單因素變化規(guī)律的激光薄膜研究方法。?

為了解決以上技術(shù)問題，申請人對激光薄膜缺陷的產(chǎn)生來源、損傷機制進行了系統(tǒng)深入的研究，提出了如下步驟的激光薄膜定量化研究方法：?

1)利用不同尺度拋光粉制作人工劃痕研究熔石英基板的浮法拋光工藝：將經(jīng)過浮法拋光的基板，將粒徑為1.5μm～10μm的拋光粉溶解于去離子水中，對基板進行拋光，得到人工劃痕的寬度在2μm～15μm之間，亞表面損傷層的深度在2μm-20μm之間，并經(jīng)過超聲波清洗、鍍制薄膜，進行損傷閾值測試，得到損傷閾值與人工劃痕尺度的對應(yīng)?關(guān)系，確定基板拋光的工藝參數(shù)；?

2)含有人工劃痕的熔石英基板的氫氟酸刻蝕：將氫氟酸與去離子水混合，對含有人工劃痕的熔石英基板表面進行刻蝕，刻蝕深度在0.5μm-20μm之間，以低濃度氫氟酸首先完全去除再沉積層，刻蝕時間為20～60分鐘，然后使用高濃度氫氟酸完全去除亞表面損傷層，刻蝕時間為40～90分鐘；?

3)涂有人工小球的熔石英基板的超聲波清洗：將0.3μm-3μm人工小球旋涂在基板表面，進行超聲波清洗，確定不同的超聲頻率、超聲時間和小球去除效率的對應(yīng)關(guān)系；?

4)涂有人工小球的熔石英基板的真空離子束清洗：將0.3μm-3μm人工小球旋涂在基板上，并把基板裝載進鍍膜機的真空室，抽真空至1×10^-3pa～5×10^-3pa，使用不同參數(shù)真空離子束清洗工藝去除人工小球；?

5)熔石英基板上薄膜制備：使用電子束蒸發(fā)方法在熔石英基板上制備HfO₂／SiO₂薄膜，在不同的膜層中引入納米尺度人工缺陷，利用損傷閾值測試，給出損傷閾值和缺陷位置的定量化對應(yīng)關(guān)系；?

6)薄膜缺陷的激光預(yù)處理：用脈沖寬度為10ns，波長為1064nm的YAG激光對熔石英基板上的制備的HfO₂／SiO₂薄膜的定量化缺陷進行激光預(yù)處理。?

本發(fā)明的關(guān)鍵在于以人工缺陷為核心的定量化研究方法。其理由是：激光薄膜的中不同尺度的缺陷可能導(dǎo)致不同的損傷閾值，人工缺陷損傷特性在較大程度上能夠模擬真實缺陷損傷特性，因此我們對各個工藝步驟引入不同的人工缺陷進行研究，比如利用人工劃痕研究基板拋光和氫氟酸刻蝕工藝，利用人工單分散小球研究基板的超聲波清洗和離子束清洗工藝，利用吸收性缺陷研究薄膜的制備工藝，并分析預(yù)處理工藝參數(shù)與定量化缺陷的對應(yīng)關(guān)系。因此本發(fā)明提出了一種通過基于人工缺陷的激光薄膜定量化研究方法，可以穩(wěn)定地制備不同損傷閾值的激光薄膜。?

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：?

1、可以有效地控制缺陷尺度，定量化工藝可以穩(wěn)定控制不同尺度缺陷的分布；?