[發明專利]一種基于人工缺陷的激光薄膜定量化研究方法

有效

• 申請號: 201410050186.1
• 申請日: 2014-02-13
• 公開（公告）號: CN103952670B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 王占山;張錦龍;程鑫彬;沈正祥;馬彬;丁濤;焦宏飛
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/06;C23C14/54;G01N1/28
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 翁惠瑜

1.一種激光薄膜的研究方法，其特征在于包括以下步驟：?

1)利用不同尺度拋光粉制作人工劃痕研究熔石英基板的浮法拋光工藝：將經過浮法拋光的基板，利用不同尺度拋光粉，對基板進行短時拋光，得到不同尺度的人工劃痕，并經過超聲波清洗、鍍制薄膜，進行損傷閾值測試，得到損傷閾值與人工劃痕尺度的對應關系，確定基板拋光的工藝參數。?

2)含有人工劃痕的熔石英基板的氫氟酸刻蝕：將氫氟酸與去離子水混合，對不同尺度拋光粉得到的人工劃痕表面進行刻蝕，以低濃度氫氟酸首先去除再沉積層，然后使用高濃度氫氟酸完全去除亞表面損傷層；根據去除深度不同進行損傷閾值測試，確定石英基板的氫氟酸刻蝕工藝參數和損傷閾值的對應關系。?

3)涂有人工小球的熔石英基板的超聲波清洗：在熔石英基板表面旋涂不同尺度的人工小球，得到超聲波清洗參數和人工小球去除效率的對應關系。?

4)涂有人工小球的熔石英基板的真空離子束清洗：熔石英基板經過超聲波清洗后，在表面旋涂不同尺度的人工小球，放入鍍膜機中，在真空環境下進行離子束清洗，得到真空離子束清洗參數和人工小球去除效率的對應關系。?

5)熔石英基板上薄膜制備：使用電子束蒸發方法在熔石英基板上制備HfO₂／SiO₂薄膜；在不同的膜層中引入納米尺度人工缺陷，形成吸收性薄膜缺陷，利用損傷閾值測試，給出損傷閾值和缺陷位置的定量化對應關系；?

6)薄膜缺陷的激光預處理：用脈沖寬度為10ns，波長為1064nm的YAG激光對熔石英基板上的制備的HfO₂／SiO₂薄膜的缺陷進行激光預處理，研究激光預處理參數和缺陷尺度的定量化對應關系。?

2.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于：所述步驟1)中的瀝青拋光墊在18℃～24℃溫度范圍內的壓縮率小于8％，SiO₂拋光粉的粒徑為1.5μm～30μm，拋光粉的濃度小于0.5％，拋光盤的轉速10-30rpm，拋光時間～20秒。

3.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于：所述步驟1)中熔石英基板拋光后，人工劃痕寬度在2μm～15μm之間，亞表面損傷層的深度在2μm-20μm之間，每個熔石英基板上人工劃痕尺度分布均勻。

4.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于：所述步驟2)中低濃度氫氟酸的濃度為1～2％，刻蝕時間為20～60分鐘，高濃度氫氟酸的濃度為4～5％，刻蝕時間為40～90分鐘，刻蝕深度在0.5μm-20μm之間。

5.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于：所述步驟3)中人工小球的?尺度為0.3μm-3μm，超聲波的頻率為100千赫茲～1兆赫茲，使用堿性清洗溶液，配比為NH₄OH：H₂O₂：h₂O=1∶4∶10，超聲時間60-120分鐘，超聲波功率為2-3Kw，超聲波清洗后用去離子水沖洗1-2遍，然后用離心機甩干，甩干轉速為2000-3000轉／分鐘。?

6.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于：所述步驟4)中人工小球的尺度為0.3μm-3μm，使用氙氣和氧氣混合等離子體對基板表面進行清洗，氙氣和氧氣的純度優于99.999％，流量比為1∶2，離子束清洗時間為5-30分鐘，離子束電壓為400～600v，離子束電流為100-300mA。

7.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于：所述步驟5)中使用電子束蒸發技術，鍍HfO₂膜時氧氣的充氣量為40-80sccm，鍍的SiO₂膜時氧氣的充氣量為15sccm，基板溫度為100-150℃，HfO₂的蒸發速率均為0.5～2nm／s，SiO₂的蒸發速率為1nm／s。

8.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于：所述步驟6)中對缺陷進行預處理的步驟分1～5步，初始能量為5J／cm²，然后以2J／cm²為梯度增加。

9.根據權利要求1所述的激光薄膜研究方法，其特征在于本方法不但適用于熔石英基板，也適用于K9玻璃基板。?