[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410049683.X
• 申請(qǐng)日: 2014-02-13
• 公開（公告）號(hào): CN103755919A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈銀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 余姚市星銀高分子材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/76
• 分類號(hào): C08G18/76;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/75;B01J13/02
• 代理公司: 北京京萬通知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11440
• 代理人: 許天易

1.?一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：以異氰酸酯、羥基硅油、聚醚和二羥甲基丙酸為原料，首先將異氰酸酯與羥基硅油在催化劑作用下反應(yīng)，再將反應(yīng)得到的產(chǎn)物與聚醚多元醇和異氰酸酯反應(yīng)后，繼續(xù)與二羥甲基丙酸反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后采用三乙胺中和，制得聚氨酯預(yù)聚體；并將制得的聚氨酯預(yù)聚體降溫后，采用乳化劑乳化，再經(jīng)壓濾脫水、烘干后，制得有機(jī)硅改性聚氨酯微球。

2.如權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于所述的步驟具體為：1）將占異氰酸酯總用量25～50%的異氰酸酯和羥基硅油投入反應(yīng)釜中，加入催化劑攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90～120℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6小時(shí)；2)?在步驟1）反應(yīng)得到的產(chǎn)物中加入聚醚多元醇和剩余的異氰酸酯后,降溫?至60～90℃，反應(yīng)2～4小時(shí)；3）在步驟2）反應(yīng)得到的產(chǎn)物中加入二羥甲基丙酸，反應(yīng)溫度為50～70℃，反應(yīng)時(shí)間為2～4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束降溫至30～50℃,加入三乙胺中和，制得聚氨酯預(yù)聚體；4）將步驟3）制得的聚氨酯預(yù)聚體降至室溫后，采用乳化劑乳化，再經(jīng)壓濾脫水、烘干后，制得有機(jī)硅改性聚氨酯微球。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于所述的原料按如下重量百分比組成：異氰酸酯：20～40%；羥基硅油：1～10%；聚醚多元醇：48～78%；二羥甲基丙酸：1～2%。

4.如權(quán)利要求3所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：所述的異氰酸酯采用甲苯二異氰酸酯、二苯甲烷-4，4′-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求3所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：所述的羥基硅油采用分子量為2000～4000的多羥基硅油。

6.如權(quán)利要求3所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：所述的聚醚多元醇采用分子量為1000～3000的聚醚多元醇。

7.如權(quán)利要求6所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：所述的聚醚多元醇采用聚四氫呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇中的一種或兩種。

8.如權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中催化劑為二月桂酸二丁基錫，加入量為異氰酸酯、羥基硅油和聚醚多元醇總重量的0.05～0.1%；所述步驟3）中三乙胺的加入量為二羥甲基丙酸重量的90～95%；所述步驟4）中預(yù)聚體與乳化劑比為1：2～5。

9.如權(quán)利要求8所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：所述的乳化劑采用由水和表面活性劑組成的乳化劑，且所述的水和表面活性劑的用量比為100：5～2?0；所述的表面活性劑采用吐溫-80、OP-10、AEO-5、AEO-7、AEO-9、EL-12中的一種或多種。

10.如權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)硅改性聚氨酯微球的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中反應(yīng)溫度為100～120℃，反應(yīng)時(shí)間為4～5小時(shí)；所述步驟2）中反應(yīng)溫度為80～90℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；所述的步驟3）中反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降至溫度為40℃；所述的步驟4）中乳化劑的乳化溫度為0～10℃。