[發明專利]一種以離子液體為溶劑連續制備原乙酸三甲酯的工藝

有效

• 申請號: 201410047965.6
• 申請日: 2014-02-12
• 公開（公告）號: CN103787847A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 胡興邦;李旭升;吳有庭;張志炳
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07C43/32
• 分類號: C07C43/32;C07C41/60
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一類疏水性離子液體作為溶劑制備原乙酸三甲酯的方法，其特征是包括以下步驟：

步驟1.將無水乙腈、無水甲醇和溶劑送入第一反應釜(E-1)中進行低溫冷卻，溶劑的用量為無水乙腈和無水甲醇總質量的1-2倍，無水甲醇的用量與無水乙腈等摩爾量，冷卻至溫度為-5℃左右，向釜內通入與無水乙腈等摩爾量的干燥氯化氫氣體，之后充分攪拌反應6h左右，所述的溶劑是一類疏水性離子液體，其陽離子是N,N-二烷基咪唑陽離子或N-烷基吡啶類陽離子，陰離子為六氟鄰酸陰離子或雙三氟甲烷磺酰亞胺離子,具體的化學結構式為：

式中：R₁選自C4～C8的直鏈烷基；

步驟2.將步驟1得的混合液輸送入第二反應釜(E-2)中，釜內溫度為5℃，加入二倍無水乙腈摩爾量的預冷甲醇并攪拌0.5h，用液氨儲罐(E-3)中的氨氣調節反應體系的pH值至pH為5-6，然后在40℃左右醇解混合液12h；

步驟3.在第二反應釜(E-2)中冷卻步驟2得的醇解液至0℃，用氨氣調節pH值至8.0，之后將醇解液輸送入常壓精餾塔(E-4)，收集107～109℃餾分，得到產品原乙酸三甲酯；

步驟4.精餾塔（E-4）塔底釜液送入水洗釜(E-5)中進行洗滌，下層液體送入干燥釜(E-6)中進行烘干，烘干后的溶劑送入第一反應釜（E-1）中，進行循環利用。