[發明專利]在石英基片上沉積金剛石膜的方法

有效

• 申請號: 201410047193.6
• 申請日: 2014-02-10
• 公開（公告）號: CN103787585A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 鄭陽
• 申請（專利權）人: 北京美順達技術開發有限公司
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C03C15/00
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400
• 代理人: 方挺;葛強

技術領域

本發明涉及金剛石膜制造領域，特別是在石英基片上沉積金剛石膜的方法。

背景技術

金剛石優異的物理化學性能使其成為二十一世紀最具潛力的多功能材料。CVD金剛石薄膜具有高硬度，高熱導率以及優異的耐腐蝕特性，其性能可與天然金剛石相媲美。因此，將金剛石膜作為光學窗口的保護涂層既能保證窗口的光學性能，也能增強窗口對惡劣環境的適應性，從而提高石英光學窗口的使用壽命。

CVD法制備金剛石膜的主要方法有熱絲化學氣相沉積(HFCVD)，微波等離子體化學氣相沉積(MPCVD)，直流電弧等離子體噴射（CVD）法等。CVD法制備的金剛石膜具有質量高，生長速率快等優點，作為保護涂層具有廣闊的應用前景。但異質基底的形核點較少導致金剛石的形核率不高，這直接影響金剛石的生長質量，而熱膨脹系數相差較大會使降溫過程中薄膜與基底的收縮不一致，產生內應力，將影響薄膜的附著力，降低涂層的使用壽命。

發明內容

鑒于現有技術中存在的問題，本發明提供一種在石英基片上制備金剛石膜的方法，包括如下步驟：

A.制備含有二氧化硅成分的溶膠，將所得溶膠密閉，恒定溫度下陳化；

B.將制備的溶膠在石英基片上成膜，形成含二氧化硅薄膜的石英基片；

C.在所述制備的溶膠中摻入納米金剛石微粉，在所述含二氧化硅薄膜的石英基片表面形成納米金剛石微粉薄膜，納米金剛石微粉與碳二氧化硅薄膜均勻混合，并涂覆到同質基片上保證了晶體結構的完整性，不影響基片的各項性質；

D.在形成了含納米金剛石微粉薄膜的石英基片表面進行刻蝕處理，露出表面的納米金剛石顆粒，然后在石英基片的邊緣處涂上石蠟，在石英基片中心刻蝕二氧化硅薄膜，表面顯露納米金剛石顆粒，植晶過程將大大提高形核密度，達到10¹¹/cm^-1，使得金剛石膜更加均勻完整。

E.在步驟D得到的含納米金剛石微粉薄膜的石英基片上生長金剛石膜。

添加晶粒尺寸小的納米金剛石微粉薄膜層很好的解決了異質基底沉積金剛石膜形核密度低、熱膨脹系數差異較大的問題，能夠增強薄膜和基底之間的附著力，并延長使用壽命。刻蝕處理所制備薄膜表面，使其顯露出金剛石微粒，解決了異質基底沉積金剛石膜形核困難問題。

在本發明的一些實施方式中，在步驟A之前還包括步驟：A₀.將石英基片放入醇溶液中進行超聲清洗，然后用去離子水進行超聲洗滌，取出后烘干。便于形成含二氧化硅薄膜的石英基片，使其不易脫落。

在本發明的一些實施方式中，在步驟C和D之間還包括：C₀.在石英基片上制備多層具有濃度梯度的摻納米金剛石微粉的二氧化硅薄膜。利用添加具有濃度梯度的摻納米金剛石微粉的二氧化硅薄膜的方法，增強薄膜和基底之間的附著力，并延長使用壽命。

在本發明的一些實施方式中，在步驟D和E之間還包括：D₀.將步驟D處理后的石英基片放入丙酮溶液中進行超聲清洗，然后再用去離子水進行超聲洗滌，取出后進行表面干燥處理。這樣清理刻蝕步驟中的酸溶液，利于下一步驟生長金剛石膜。

在本發明的一些實施方式中，步驟B、步驟C以及步驟C₀進行之前先將溶膠進行超聲波處理，分散溶膠顆粒形成的不穩定的物理團聚；和石英基片上成膜是在相對濕度小于50%的環境下進行。

在本發明的一些實施方式中，步驟A中所述溶膠是通過向正硅酸乙酯溶液中滴加去離子水和無水乙醇，調節pH至3-5，再加入乙酰胺制得，在酸性條件下更利于硅酸的分解得到更多的二氧化硅。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟B、步驟C以及步驟C₀中甩膠機的轉速為2000-4000r/min，持續時間為20s；所述步驟C和步驟C₀中摻入的納米金剛石微粉粒徑為5-50nm，納米金剛石微晶粒尺寸小，能夠均勻混合到溶液中，形成更多的晶核。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟C和步驟C₀中制備摻納米金剛石微粉的二氧化硅薄膜后，將石英基片放入烘箱中在溫度400-600℃下，熱處理2小時。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟C₀中形成的摻納米金剛石微粉的二氧化硅薄膜為1-4層。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟A中，所述溶膠密閉后在50-100℃的溫度下，陳化兩天。