[發明專利]一種雙膦配體的合成方法在審
| 申請號： | 201410046432.6 | 申請日： | 2014-02-10 |
| 公開（公告）號： | CN103819512A | 公開（公告）日： | 2014-05-28 |
| 發明（設計）人： | 于國權;王建榮;吉志揚;竇偉 | 申請（專利權）人： | 江蘇長青農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F19/00 | 分類號： | C07F19/00 |
| 代理公司： | 揚州市錦江專利事務所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225200 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙膦配體 合成 方法 | ||
1.一種雙膦配體的合成方法，其特征在于在氮氣保護下，將氫化鋁鋰溶于乙醚中攪拌，降溫后向其中滴加二（3，5-二甲基苯基）氧化磷的乙醚溶液，滴加結束后升溫回流反應，反應結束后，滴加鹽酸淬滅反應，乙醚層經過干燥加入（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂鐵基】乙胺的乙酸溶液中，然后脫除乙醚，升溫至70～80℃至反應結束后，脫除乙酸，再加入乙醇和甲醇的混合溶劑，重結晶得1-【（1R）-1-【二（3，5-二甲基苯基）膦基】乙基】-2-（二苯基膦）-（2S）二茂鐵。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂鐵基】乙胺和二（3，5-二甲基苯基）氧化磷的投料摩爾比為1︰3～5。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述二（3，5-二甲基苯基）氧化磷和氫化鋁鋰的投料摩爾比為1︰1.5～2.5。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂鐵基】乙胺和乙醇的投料摩爾比為1︰9000～13000。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于二（3，5-二甲基苯基）氧化磷和氫化鋁鋰的反應是在反應體系的混度為-5～5℃的條件下進行。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述二（3，5-二甲基苯基）亞磷和（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂鐵基】乙胺的反應是在反應體系的混度為70～80℃的條件下進行。
7.根據權利要求1或2或3或4所述的合成方法，其特征在于所述二（3，5-二甲基苯基）氧化磷的乙醚溶液由投料比為116～161g︰1500ml的二（3，5-二甲基苯基）氧化磷和乙醚組成。
8.根據權利要求1或2或3或4所述的合成方法，其特征在于所述（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂鐵基】乙胺的乙酸溶液由投料比為50～65g︰750ml的（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂鐵基】乙胺和乙酸組成。
9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于甲醇和乙醇的體積比為1︰0.5～1.5。
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