[發明專利]一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法有效

申請號：	201410045648.0	申請日：	2014-02-08
公開（公告）號：	CN103755661A	公開（公告）日：	2014-04-30
發明（設計）人：	李旭坤;左伯軍;李磊;李德軍;劉偉華;石隆平;劉欽勝	申請（專利權）人：	山東省農藥科學研究院;山東科信生物化學有限公司
主分類號：	C07D277/32	分類號：	C07D277/32
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地址：	250100 ***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種甲基噻唑分離精制方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，屬于精細化工技術領域。?

背景技術

1.1?2-氯-5-氯甲基噻唑的性質和用途?

英文名稱：2-Chloro-5-chloromethylthiazole???CAS:?105827-91-6

分子量：168?；熔點：?29.5°～30.0℃

結構式：?

工業品含量：98%，淡黃色液體。

2-氯-5-氯甲基噻唑是合成第二代新煙堿類殺蟲劑噻蟲嗪、噻蟲胺的重要中間體。?

1.2現有制備2-氯-5-氯甲基噻唑的工藝技術及存在的主要問題?

目前，精制2-氯-5-氯甲基噻唑的工藝技術主要有以下兩種。

直接精餾法：合成2-氯-5-氯甲基噻唑的主反應反應完成后，直接進行減壓精餾，按餾分溫度的變化，截取中餾份，可以得到含量在98.0%左右的產品。?

鹽酸成鹽法：主要是利用2-氯-5-氯甲基噻唑能與鹽酸中的氯化氫成鹽，而雜質不成鹽的特性，經過成鹽，分層，萃取，精餾的方式得到含量>99.0%的產品。?

這些分離方法存在的問題如下：?

雜質含量高，產品質量不穩定：直接精餾時，由于雜質與2-氯-5-氯甲基噻唑的沸點接近，不易分離，造成產品含量不高，如果升高塔板數，2-氯-5-氯甲基噻唑又具有熱敏的特性，蒸餾得到的殘渣量大大增加。

廢水量大，廢水難處理：鹽酸成鹽法利用產品與氯化氫成鹽，而雜質不成鹽的特性，將兩者分離，再經過精餾得到高含量產品。在成鹽過程中使用的是36%以上的濃鹽酸，在2-氯-5-氯甲基噻唑鹽酸鹽水解的過程中，需要大量的水進行稀釋，再利用有機溶劑將2-氯-5-氯甲基噻唑從稀酸中萃取出。形成的大量稀酸濃度在18%左右，里面含有大量的有機物，這部分稀酸的回收處理成本很高，難度很大。?

綜上所述，研發一種產品純度高、質量穩定、分離方法簡單、能耗低、三廢產生量小的分離精制2-氯-5-氯甲基噻唑粗品制備高純度2-氯-5-氯甲基噻唑的新方法尤為重要。?

發明內容

本發明的目的是提供一種精制2-氯-5-氯甲基噻唑粗品制備高純度2-氯-5-氯甲基噻唑的新方法。具體為一種高純度2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，該分離方法簡單、產品純度高、質量穩定、分離方法簡單、能耗低、三廢產生量小，是一種符合綠色化工發展要求的制備方法。?

2-氯-5-氯甲基噻唑粗品：2-氯-5-氯甲基噻唑合成反應完成后，將溶劑減壓蒸餾后得到的有機相，2-氯-5-氯甲基噻唑含量78～80%。?

實現上述目的的技術方案是：?

一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品為原料，通過結晶法制備高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑，步驟如下。

（1）水洗：在水洗釜中，將2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶劑中，分批次加入水進行水洗，水洗有機相的pH值=6～7；?

（2）吸附除色：向步驟（1）得到的有機相中加入脫色吸附劑，保持一定溫度下攪拌一定時間，至母液顏色由深黃色變為淺黃色；

（3）壓濾：將物料轉移至壓濾釜，進行壓濾，壓濾出的淡黃色有機相進入收集罐，壓濾釜中的濾餅轉移至其他設備，并優選進行再生以重復利用；

（4）脫溶：將步驟（3）收集罐中的物料轉移至脫溶釜，在保持一定壓力以及一定溫度的情況下進行減壓脫溶；

（5）加入有機溶劑：向脫溶釜中加入有機溶劑，攪拌均勻，保持物料溫度40℃左右；

（6）結晶裝置結晶、升溫熔化：將脫溶釜中的物料轉移至可以翻轉的結晶裝置，經過冷卻結晶、再升溫至比熔點稍高的溫度并保溫發汗，翻轉結晶裝置，使物料傾倒至過濾板，進行過濾；再升溫到熔點，熔融裝置內的所有固體，收集得到高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑。