[發(fā)明專利]一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410045648.0
• 申請日: 2014-02-08
• 公開（公告）號: CN103755661A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李旭坤;左伯軍;李磊;李德軍;劉偉華;石隆平;劉欽勝
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省農(nóng)藥科學研究院;山東科信生物化學有限公司
• 主分類號: C07D277/32
• 分類號: C07D277/32
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1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品為原料，通過結(jié)晶法制備高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑，步驟如下：

（1）水洗：在水洗釜中，將2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶劑中，分批次加入水進行水洗，水洗有機相的pH值=6～7；

（2）吸附除色：向步驟（1）得到的有機相中加入脫色吸附劑，保持一定溫度下攪拌一定時間，至母液顏色由深黃色變?yōu)闇\黃色；

（3）壓濾：將物料轉(zhuǎn)移至壓濾釜，進行壓濾，壓濾出的淡黃色有機相進入收集罐，壓濾釜中的濾餅轉(zhuǎn)移至其他設(shè)備，并優(yōu)選進行再生以重復(fù)利用；

（4）脫溶：將步驟（3）收集罐中的物料轉(zhuǎn)移至脫溶釜，在保持一定壓力以及一定溫度的情況下進行減壓脫溶；

（5）加入有機溶劑；向脫溶釜中加入有機溶劑，攪拌均勻，保持物料溫度40℃左右；

（6）結(jié)晶裝置結(jié)晶、升溫熔化：將脫溶釜中的物料轉(zhuǎn)移至可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶裝置，經(jīng)過冷卻結(jié)晶、再升溫至比熔點稍高的溫度并保溫發(fā)汗，翻轉(zhuǎn)結(jié)晶裝置，使物料傾倒至過濾板，進行過濾；再升溫到熔點，熔融裝置內(nèi)的所有固體，收集得到高純度的2-氯-5-氯甲基噻唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于：步驟（1）中，溶劑是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一種或多種混合液；優(yōu)選為甲苯、二氯乙烷中的一種或其混合液。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1或2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于：步驟（2）脫色吸附劑是分子篩、硅膠、活性炭、大孔吸附樹脂等一種或多種吸附物質(zhì)的組合物；脫色吸附劑與物料的質(zhì)量比為1～25：100，優(yōu)選為5～15：100；脫色吸附溫度為10～90℃，優(yōu)選為25～60℃；攪拌時間為1～6小時，優(yōu)選為3～5小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1-3任一項所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于：步驟（4）中脫溶壓力為-0.05～-0.095bar，優(yōu)選為-0.08～-0.095bar；脫溶溫度為40～100℃，優(yōu)選為50～85℃；優(yōu)選將蒸餾出溶劑直接套用，在步驟（1）中溶解2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1-4任一項所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于：步驟（5）有機溶劑是丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮等一種或多種溶劑的組合物，優(yōu)選為甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種溶劑的組合物，更優(yōu)選為甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮中的兩種溶劑的組合物且體積比為1:5～5:1，優(yōu)選為1:2～2:1；有機溶劑與物料的質(zhì)量比為1～50：150，優(yōu)選為10～25：150。

6.根據(jù)權(quán)利要求書1-5任一項所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于：步驟（6）所使用的可以翻轉(zhuǎn)的結(jié)晶設(shè)備包括釜體（1）、母液進料口（2）、設(shè)置于釜體（1）內(nèi)并能將釜體（1）垂直分隔為兩部分的過濾板（3）、設(shè)置于釜體（1）外部的水平方向的轉(zhuǎn)軸（4）、從釜體（1）外部延伸至內(nèi)釜體（1）內(nèi)部的轉(zhuǎn)動桿（5）、出料口（6），其特征在于：母液進料口（2）和轉(zhuǎn)動桿（5）位于過濾板（3）一側(cè)，出料口（6）位于過濾板（3）另一側(cè)；轉(zhuǎn)動桿（5）與過濾板（3）垂直且可相對于過濾板（3）移動，且轉(zhuǎn)動桿（5）前端裝有平行于過濾板的橫桿（7）。

7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于：

在轉(zhuǎn)軸（4）上連接轉(zhuǎn)動裝置，可以將整個釜體（1）以轉(zhuǎn)軸（4）為轉(zhuǎn)動軸旋轉(zhuǎn)180°。

8.根據(jù)權(quán)利要求書6或7所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分離精制方法，其特征在于：轉(zhuǎn)動桿（5）位于釜體（1）的水平方向的中部位置，可轉(zhuǎn)動桿（5）的最大伸入距離根據(jù)釜體（1）設(shè)計的大小而定；橫桿（7）為扁狀，長度依據(jù)物料的多少進行調(diào)節(jié)；橫桿（7）長度優(yōu)選10～30厘米，可伸縮轉(zhuǎn)動桿（5）的最大伸入距離以距離過濾板（3）2～5厘米為宜。