[發(fā)明專利]制備小晶粒Y型分子篩的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410045478.6 | 申請日： | 2014-02-08 |
| 公開（公告）號： | CN104828839B | 公開（公告）日： | 2017-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 樊宏飛;孫曉艷;王占宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J29/08 | 分類號： | B01J29/08 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 晶粒 分子篩 方法 | ||
1.一種小晶粒Y型分子篩的制備方法，包括：
（1）小晶粒NaY型分子篩的制備；
（2）將小晶粒NaY用含堿溶液處理；
（3）將步驟（2）得到的小晶粒NaY型分子篩制備成Na2O含量≤2.5wt％的小晶粒NH4NaY；
（4）步驟（3）所得的分子篩用六氟硅酸銨水溶液進(jìn)行脫鋁補(bǔ)硅，得到的分子篩和副產(chǎn)物分離；
（5）對步驟（4）得到小晶粒NH4NaY分子篩進(jìn)行水熱處理；
（6）將步驟（5）得到的分子篩用含NH4+和H+的混合溶液處理，經(jīng)洗滌和干燥，得到小晶粒Y型分子篩；
其中步驟(1)中小晶粒NaY型分子篩的制備方法，包括：
A、制備導(dǎo)向劑：將硅源、鋁源、堿源及水按照如下配比投料：(6～30)Na2O：Al2O3：(6～30)SiO2：(100～460)H2O，攪拌均勻后，將混合物在0～20℃下攪拌陳化0.5～24小時(shí)制得導(dǎo)向劑；
B、采用酸堿沉淀法制備無定形硅鋁前驅(qū)物，以無定形硅鋁前驅(qū)物的干基的重量為基準(zhǔn)，硅以二氧化硅計(jì)的含量為40wt%～75wt%；其制備過程包括酸堿中和成膠，老化，其中硅引入反應(yīng)體系的方法是在含鋁物料中和成膠前和/或成膠過程中引入部分含硅物料，剩余部分含硅物料是在含鋁物料中和成膠后且在老化前引入；
C、制備硅鋁凝膠：按(0.5～6)Na2O：Al2O3：(7～11)SiO2：(100～460)H2O的總投料摩爾比，在0～40℃快速攪拌的條件下向步驟B所得的無定形硅鋁前驅(qū)物中加入水、硅源、導(dǎo)向劑和堿源，并控制pH值為9.5~12.0，均勻攪拌，得到硅鋁凝膠；其中導(dǎo)向劑加入量占硅鋁凝膠重量的1％～20％，
D、步驟C所得的反應(yīng)混合物經(jīng)兩步動態(tài)晶化，再經(jīng)過濾，洗滌，干燥，得到小晶粒NaY分子篩。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中，無定形硅鋁前驅(qū)物，以無定形硅鋁前驅(qū)物的干基的重量為基準(zhǔn)，硅以二氧化硅計(jì)的含量為55 wt%～70wt%。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中，無定形硅鋁前驅(qū)物的制備過程中，在含鋁物料中和成膠后且在老化前引入的硅以二氧化硅計(jì)占無定形硅鋁前驅(qū)物中的硅以二氧化硅計(jì)的5wt%~85wt%。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟 B中，無定形硅鋁前驅(qū)物的制備過程中，在含鋁物料中和成膠后且在老化前引入的硅以二氧化硅計(jì)占無定形硅鋁前驅(qū)物中的硅以二氧化硅計(jì)的30wt%~70wt%。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟A和C中，硅源、堿源分別為硅酸鈉和氫氧化鈉；步驟A中，鋁源選自偏鋁酸鈉。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟 B 中，含鋁物料為Al2(SO4)3、AlCl3、Al(NO3)3和NaAlO2中的一種或幾種，含硅物料為水玻璃、硅溶膠和有機(jī)含硅化合物中的一種或幾種，其中有機(jī)含硅化合物為硅醇、硅醚和硅氧烷中的一種或幾種，沉淀劑為酸性沉淀劑或堿性沉淀劑，其中堿性沉淀劑為氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或幾種，酸性沉淀劑二氧化碳或硝酸。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟B采用的酸堿沉淀法中，酸堿中和成膠過程是酸性物料和堿性物料的中和反應(yīng)過程，中和成膠過程采用酸性物料或堿性物料連續(xù)中和滴定的方式，或者采用酸性物料和堿性物料并流中和的方式。
8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于步驟B中，含硅物料在含鋁物料中和成膠前和/或成膠過程中引入，是根據(jù)不同的含硅物料的性質(zhì)與酸性物料或堿性物料混合后再進(jìn)行中和成膠，或者將含硅物料在含鋁物料中和成膠過程中單獨(dú)加入反應(yīng)體系中，或者是上述方法的結(jié)合。
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