[發明專利]幾種新晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201410043636.4
• 申請日: 2014-01-29
• 公開（公告）號: CN103923084A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 陳敏華;張炎鋒;楊朝惠;陸飛;張曉宇;王鵬;李丕旭
• 申請（專利權）人: 蘇州晶云藥物科技有限公司;蘇州鵬旭醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種1-[(3R)-3-[4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶-1-基]-1-哌啶基]-2-丙烯-1-酮的無水晶型Ⅱ，其特征在于，其X-射線衍射圖在2theta值為4.9±0.2°、20.8±0.2°、9.9±0.2°處具有特征峰。

2.根據權利要求1所述的晶型Ⅱ，其特征還在于，其X-射線衍射圖在2theta值為23.3±0.2°、12.4±0.2°、13.3±0.2°、11.4±0.2°、15.1±0.2°、14.2±0.2°、20.3±0.2°處具有特征峰。

3.根據權利要求1所述的晶型Ⅱ，其特征在于，其X-射線衍射（XRPD）圖基本上與圖1一致。

4.一種1-[(3R)-3-[4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶-1-基]-1-哌啶基]-2-丙烯-1-酮的水合物晶型Ⅲ，其特征在于，其X-射線衍射圖在2theta值為4.5±0.2°、16.8±0.2°、23.1±0.2°處具有特征峰。

5.根據權利要求4所述的晶型Ⅲ，其特征還在于，其X-射線衍射圖在2theta值為20.8±0.2°、20.6±0.2°、20.3±0.2°、13.6±0.2°、12.0±0.2°、24.1±0.2°、18.7±0.2°處具有特征峰。

6.根據權利要求4所述的晶型Ⅲ，其特征在于，其X-射線衍射（XRPD）圖基本上與圖4一致。

7.一種1-[(3R)-3-[4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶-1-基]-1-哌啶基]-2-丙烯-1-酮的溶劑合物晶型Ⅳ，其特征在于，其X-射線衍射圖在2theta值為6.3±0.2°、18.0±0.2°和10.2±0.2°處具有特征峰。

8.根據權利要求7所述的晶型Ⅳ，其特征還在于，其X-射線衍射圖在2theta值為19.5±0.2°、23.0±0.2°、13.4±0.2°、20.6±0.2°、17.3±0.2°、15.8±0.2°和22.3.±0.2°處具有特征峰。

9.根據權利要求7所述的晶型Ⅳ，其特征在于，其X-射線衍射（XRPD）圖基本上與圖7一致。

10.一種1-[(3R)-3-[4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶-1-基]-1-哌啶基]-2-丙烯-1-酮的溶劑合物晶型Ⅴ，其特征在于，其X-射線衍射圖在2theta值為21.0±0.2°、22.3±0.2°和6.2±0.2°處具有特征峰。

11.根據權利要求10所述的晶型Ⅴ，其特征還在于，其X-射線衍射圖在2theta值為19.3±0.2°、20.4±0.2°、21.9±0.2°、19.0±0.2°、20.6±0.2°、31.7±0.2°和23.5±0.2°處具有特征峰。

12.根據權利要求10所述的晶型Ⅴ，其特征在于，其X-射線衍射（XRPD）圖基本上與圖10一致。

13.一種1-[(3R)-3-[4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶-1-基]-1-哌啶基]-2-丙烯-1-酮的溶劑合物晶型Ⅵ，其特征在于，其X-射線衍射圖在2theta值為20.6±0.2°、21.1±0.2°和22.4±0.2°處具有特征峰。

14.根據權利要求13所述的晶型Ⅵ，其特征還在于，其X-射線衍射圖在2theta值為22.2±0.2°、17.4±0.2°、19.2±0.2°、17.8±0.2°、25.5±0.2°、12.8±0.2°和23.7±0.2°處具有特征峰。

15.根據權利要求13所述的晶型Ⅵ，其特征在于，其X-射線衍射（XRPD）圖基本上與圖13一致。

16.一種1-[(3R)-3-[4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶-1-基]-1-哌啶基]-2-丙烯-1-酮的溶劑合物晶型Ⅶ，其特征在于，其X-射線衍射圖在2theta值為19.4±0.2°、17.7±0.2°和22.8±0.2°處具有特征峰。