[發明專利]柚皮苷一步法制備芹菜素新技術

在審

• 申請號: 201410042942.6
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN103819438A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.柚皮苷一步法制備芹菜素新技術，其特征在于，以柚皮苷為原料，該技術依次經以下步驟：

(1)一鍋燴反應：柚皮苷在溶劑A中溶解后，加入脫氫試劑B，輔料C在一定溫度下反應，得到芹菜素反應液。

(2)濃縮物的制備：將反應好的反應液在減壓下濃縮。

(3)粗品制備：芹菜素濃縮物中加入純化水充分攪拌，壓濾，濾餅再以純化水洗滌，得到芹菜素粗品。

(4)精品制備：方法一：芹菜素濕的粗品烘干，加入精制釜中，加入溶劑，攪拌下加熱溶解，加入活性炭脫色，過濾，濾液沉淀，過濾，洗滌，得芹菜素濕的精品。方法二：步驟(3)中的濕品直接采用堿水溶解，加活性炭脫色，過濾去不溶物，得到純凈的水液，調節酸堿度，沉淀，抽濾，洗滌，干燥，得到芹菜素濕的精品。

(5)干燥，粉碎，檢測，混合，包裝：芹菜素濕的精品在干燥機中干燥，粉碎后取樣檢測，混合包裝后入庫。

2.如權利要求1所述的柚皮苷一步法制備芹菜素新技術，其特征在于，步驟(1)中一鍋燴反應中加入的溶劑A為吡啶，二甲基甲酰胺，甲酰胺，嗎啉，異戊醇中之一；脫氫試劑B為碘，溴水中之一；輔料C為碳酸鈉，碳酸氫鈉，氫氧化鈉，氫氧化鉀中之一。

3.如權利要求1所述的柚皮苷一步法制備芹菜素新技術，其特征在于，步驟(1)中柚皮苷與溶劑A的質量比(w／w)為1∶1～1∶6；柚皮苷與脫氫試劑B的質量比(w／w)為1∶0.01～1∶0.05；柚皮苷與輔料C的質量比(w／w)為1∶0.03～1∶0.1；反應溫度為80～110℃。

4.如權利要求1所述的柚皮苷一步法制備芹菜素新技術，其特征在于，步驟(2)中濃縮溫度為70～100℃，濃縮真空度為-(0.01～0.06)Mpa。

5.如權利要求1所述的柚皮苷一步法制備芹菜素新技術，其特征在于，步驟(3)中濃縮物種攪拌下加入純化水，攪成稀糊狀，壓濾，水洗，水洗液成無色為止。

6.如權利要求1所述的柚皮苷一步法制備芹菜素技術，其特征在于，步驟(4)的方法一中的芹菜素粗品以5～10倍量(w／w)的甲醇或乙醇加熱溶解，加入0.3～0.6倍量(w／w)的活性炭脫色，濃縮，低溫結晶，抽濾，洗滌，干燥，得到芹菜素精品。

7.如權利要求1所述的柚皮苷一步法制備芹菜素技術，其特征在于，步驟(4)的方法二中的濕品直接采用堿水溶解，加活性炭脫色，過濾去不溶物，得到純凈的芹菜素溶液，調節酸堿度，沉淀，壓濾，洗滌，干燥，得到芹菜素精品。

8.如權利要求1所述的柚皮苷一步法制備芹菜素技術，其特征在于，步驟(4)的方法二中堿液為1～30％氫氧化鈉或氫氧化鉀中之一；所用酸液為硫酸，鹽酸，醋酸，磷酸中之一；pH值調節至2～7。