[發(fā)明專(zhuān)利]中成藥內(nèi)多種非法添加化學(xué)成分的快速篩查方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410042642.8
• 申請(qǐng)日: 2014-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103743854A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦琦;吳愛(ài)英;張春輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 焦琦
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 代理公司: 青島海昊知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 37201
• 代理人: 張中南

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種中成藥內(nèi)多種非法添加化學(xué)成分的快速篩查方法。

背景技術(shù)

小活絡(luò)丸是由膽南星、制川烏、制草烏、地龍、乳香（制）、沒(méi)藥（制）共6味中藥飲片組成的中藥制劑。主要功效是祛風(fēng)散寒，化痰除濕，活血止痛。用于風(fēng)寒濕邪閉阻、痰瘀阻絡(luò)所致的痹病，癥見(jiàn)肢體關(guān)節(jié)疼痛，或冷痛，或刺痛，或疼痛夜甚、關(guān)節(jié)屈伸不利、麻木拘攣。其制備方法是將膽南星、制川烏、制草烏、地龍、乳香（制）、沒(méi)藥（制）分別粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻，每100g細(xì)粉加煉蜜120～130g制成大蜜丸。該中藥制劑成分復(fù)雜，臨床用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎及骨質(zhì)增生所致的腰痛、腿痛、頸痛、上肢痛等痹證，坐骨神經(jīng)痛，十二指腸壅積癥等。屬抗風(fēng)濕類(lèi)中成藥。為了追求經(jīng)濟(jì)利益，一些不法分子在小活絡(luò)丸中非法添加具有解熱、抗炎、止痛作用的廉價(jià)化學(xué)成分，以達(dá)到快速顯效的效果。而患者在不知情的情況下過(guò)多攝入這些化學(xué)成分后，會(huì)對(duì)身體造成極大的危害。

抗風(fēng)濕類(lèi)中成藥內(nèi)非法添加化學(xué)成分主要有兩大類(lèi)：解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)和糖皮質(zhì)激素類(lèi)。目前，檢測(cè)抗風(fēng)濕類(lèi)中成藥內(nèi)非法添加化學(xué)成分的方法均為不限定中成藥具體種類(lèi)的通用方法。該通用方法涉及所有抗風(fēng)濕類(lèi)中成藥，范圍廣，但抗風(fēng)濕類(lèi)中成藥種類(lèi)繁多，而每一種中成藥的組方都各不相同，極易產(chǎn)生假“陽(yáng)性”干擾，無(wú)法明確地判定結(jié)果，因此通用方法僅能做到粗篩。而且由于假“陽(yáng)性”的干擾，所檢測(cè)的化學(xué)成分僅限于解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)或糖皮質(zhì)激素類(lèi)中有限的幾種。如張鶴等“關(guān)于抗風(fēng)濕類(lèi)中藥制劑中非法添加化學(xué)藥品的檢測(cè)方法研究”（亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥.2010.6（6）：31-32）先采用薄層色譜法進(jìn)行粗篩，而后必須再進(jìn)一步對(duì)其中的陽(yáng)性樣品采用紅外光譜或高效液相色譜法進(jìn)行驗(yàn)證。但由于紅外光譜儀、HPLC-MS、GC-MS儀器昂貴，且必須由專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員操控，維護(hù)費(fèi)用也極高，無(wú)法實(shí)現(xiàn)快速篩查達(dá)到監(jiān)控的目的。顯然，完全針對(duì)小活絡(luò)丸內(nèi)非法添加多種化學(xué)成分構(gòu)建起能進(jìn)行快速篩查的方法是非常必要的。因此，為了使在小活絡(luò)丸內(nèi)非法添加化學(xué)成分的違法行為得到有效扼制，保障人民群眾用藥安全有效，亟需建立小活絡(luò)丸內(nèi)非法添加化學(xué)成分的快速篩查方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種中成藥內(nèi)多種非法添加化學(xué)成分的快速篩查方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。

本發(fā)明的另一目的是排除小活絡(luò)丸和非法添加化學(xué)成分的假“陽(yáng)性”干擾，實(shí)現(xiàn)多種非法添加化學(xué)成分的快速篩查，達(dá)到監(jiān)控的普及可行。

小活絡(luò)丸是一個(gè)中藥制劑，雖然組方藥味不多，但化學(xué)成分十分復(fù)雜，加之非法添加化學(xué)成分，測(cè)定時(shí)極易出現(xiàn)假“陽(yáng)性”干擾。通常假“陽(yáng)性”干擾必須采用紅外光譜儀、HPLC-MS、GC-MS進(jìn)行成分確證。研究發(fā)現(xiàn)，由于小活絡(luò)丸中所需篩查的10種化學(xué)成分均有溶于甲醇的性質(zhì)，且甲醇對(duì)大蜜丸中的煉蜜溶解度低，因此利用該性質(zhì)，選用甲醇作為提取溶劑。考慮到小活絡(luò)丸是大蜜丸，如不進(jìn)行分散，該提取溶劑無(wú)法滲入到樣品中，不能充分提取待測(cè)的化學(xué)成分。因此取小活絡(luò)丸一丸（3g），剪碎后，加硅藻土研磨，即可將大蜜丸充分分散。再加入甲醇，將樣品全部浸泡，并采用超聲處理，以有效地將這10種成分提取出來(lái)。既可避免小活絡(luò)丸中煉蜜的溶出，便于點(diǎn)樣，又可大大減少小活絡(luò)丸中其他成分對(duì)測(cè)定的干擾。又因非法添加的化學(xué)成分在薄層板上吸附能力上的不同，再分別以展開(kāi)劑篩查出中成藥小活絡(luò)丸中是否非法添加了10種分為2組的化學(xué)成分。

本發(fā)明的快速篩查方法如下

（1）對(duì)照品溶液的制備：分別取醋酸潑尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和雙氯芬酸鈉對(duì)照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成對(duì)照品溶液A；另分別取對(duì)乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松對(duì)照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成對(duì)照品溶液B。

（2）供試品溶液的制備：取小活絡(luò)丸3g，剪碎，加硅藻土2g，研勻，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。

（3）進(jìn)行篩查測(cè)定：分別吸取對(duì)照品溶液A1μl，供試品溶液5μl，點(diǎn)于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以展開(kāi)劑Ⅰ上行展開(kāi)，取出，晾干，分別置紫外光燈(波長(zhǎng)254nm)和紫外光燈(波長(zhǎng)365nm)下觀察薄層色譜，然后再?lài)娚?0%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點(diǎn)顯色清晰，再置日光下觀察薄層色譜。上述三種觀察方式的色譜中，與對(duì)照品相同比移值處如有相同顏色的熒光淬滅斑點(diǎn)、熒光斑點(diǎn)或斑點(diǎn)同時(shí)出現(xiàn)，則可判定樣品結(jié)果為陽(yáng)性。