[發明專利]中成藥內多種非法添加化學成分的快速篩查方法

有效

• 申請號: 201410042642.8
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103743854A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 焦琦;吳愛英;張春輝
• 申請（專利權）人: 焦琦
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201
• 代理人: 張中南

1.一種中成藥內多種非法添加化學成分的快速篩查方法，其特征是首先分別制備各對照品溶液（1）和供試品溶液（2），然后進行篩查測定（3）：

（1）對照品溶液的制備：分別取醋酸潑尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和雙氯芬酸鈉對照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成對照品溶液A；另分別取對乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松對照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成對照品溶液B；

（2）供試品溶液的制備：取小活絡丸一丸，剪碎，加硅藻土，研勻，加甲醇，超聲處理，濾過，取濾液作為供試品溶液；

（3）進行篩查測定：分別吸取對照品溶液A，供試品溶液，點樣于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸作為展開劑上行展開，取出，晾干，分別置紫外光燈254nm和365nm下觀察薄層色譜，然后再噴上10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點顯色清晰，再置日光下觀察薄層色譜；若上述三種觀察方式的色譜中，與對照品相同比移值處有相同顏色的熒光淬滅斑點、熒光斑點或斑點同時出現，則可判定樣品結果為陽性，檢出了5種化學成分是醋酸潑尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和雙氯芬酸鈉；

另，分別吸取對照品溶液B，供試品溶液，點樣于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇作為展開劑上行展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下觀察薄層色譜，再噴以10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點顯色清晰，再分別置日光及紫外光燈365nm下觀察薄層色譜；若上述三種觀察方式的色譜中，與對照品相同比移值處有相同顏色的熒光淬滅斑點、熒光斑點或斑點同時出現，則可判定樣品結果為陽性，又檢出了5種化學成分是對乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松。

2.如權利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述展開劑正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的體積比為15∶5∶1。

3.如權利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述展開劑正己烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為32∶18∶5。

4.如權利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述硅藻土重量為2g。

5.如權利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述權利要求1中的（2）的甲醇體積為10ml。

6.如權利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述各對照品溶液的點樣體積為1μl。

7.如權利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述供試品溶液的點樣體積為5μl。

8.如權利要求1所述的快速篩查方法，其特征是上述超聲處理的條件為30分鐘，功率250W，頻率50kHz。