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[發(fā)明專利]中成藥內(nèi)多種非法添加化學(xué)成分的快速篩查方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201410042642.8 申請日: 2014-01-28
公開(公告)號: CN103743854A 公開(公告)日: 2014-04-23
發(fā)明(設(shè)計)人: 焦琦;吳愛英;張春輝 申請(專利權(quán))人: 焦琦
主分類號: G01N30/90 分類號: G01N30/90
代理公司: 青島海昊知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 37201 代理人: 張中南
地址: 266002 山東省*** 國省代碼: 山東;37
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 中成藥 多種 非法 添加 化學(xué)成分 快速 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種中成藥內(nèi)多種非法添加化學(xué)成分的快速篩查方法,其特征是首先分別制備各對照品溶液(1)和供試品溶液(2),然后進行篩查測定(3):

(1)對照品溶液的制備:分別取醋酸潑尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和雙氯芬酸鈉對照品各10mg,用甲醇10ml溶解,制成對照品溶液A;另分別取對乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松對照品各10mg,用甲醇10ml溶解,制成對照品溶液B;

(2)供試品溶液的制備:取小活絡(luò)丸一丸,剪碎,加硅藻土,研勻,加甲醇,超聲處理,濾過,取濾液作為供試品溶液;

(3)進行篩查測定:分別吸取對照品溶液A,供試品溶液,點樣于同一塊硅膠GF254薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸作為展開劑上行展開,取出,晾干,分別置紫外光燈254nm和365nm下觀察薄層色譜,然后再噴上10%硫酸乙醇溶液,并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點顯色清晰,再置日光下觀察薄層色譜;若上述三種觀察方式的色譜中,與對照品相同比移值處有相同顏色的熒光淬滅斑點、熒光斑點或斑點同時出現(xiàn),則可判定樣品結(jié)果為陽性,檢出了5種化學(xué)成分是醋酸潑尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和雙氯芬酸鈉;

另,分別吸取對照品溶液B,供試品溶液,點樣于同一塊硅膠GF254薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇作為展開劑上行展開,取出,晾干,置紫外光燈254nm下觀察薄層色譜,再噴以10%硫酸乙醇溶液,并置于105℃烘箱中恒溫加熱至薄層板上的斑點顯色清晰,再分別置日光及紫外光燈365nm下觀察薄層色譜;若上述三種觀察方式的色譜中,與對照品相同比移值處有相同顏色的熒光淬滅斑點、熒光斑點或斑點同時出現(xiàn),則可判定樣品結(jié)果為陽性,又檢出了5種化學(xué)成分是對乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松。

2.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法,其特征是上述展開劑正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的體積比為15∶5∶1。

3.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法,其特征是上述展開劑正己烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為32∶18∶5。

4.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法,其特征是上述硅藻土重量為2g。

5.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法,其特征是上述權(quán)利要求1中的(2)的甲醇體積為10ml。

6.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法,其特征是上述各對照品溶液的點樣體積為1μl。

7.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法,其特征是上述供試品溶液的點樣體積為5μl。

8.如權(quán)利要求1所述的快速篩查方法,其特征是上述超聲處理的條件為30分鐘,功率250W,頻率50kHz。

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