[發明專利]丙二酸二甲酯制備方法

無效

• 申請號: 201410041825.8
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103724196A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 丁永良;劉佳;游歡;程益;李靜;朱麗利
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/38
• 分類號: C07C69/38;C07C67/22;C07C67/08;C07C255/19;C07C253/30
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 余明偉

1.丙二酸二甲酯制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）氰化反應：氯乙酸鈉與氰化鈉進行氰化反應，生成氰乙酸鈉；

（2）酸化反應：往步驟（1）得到的氰乙酸鈉水溶液中加入稀鹽酸酸化，然后通入氯化氫氣體，生成氰乙酸和氯化鈉；或往步驟（1）得到的氰乙酸鈉水溶液中直接通入氯化氫氣體進行酸化得到氰乙酸和氯化鈉；

（3）除鹽：將步驟（2）得到的混合物進行固液分離，得到氰乙酸鹽酸溶液和氯化鈉固體；

（4）濃縮：將步驟（3）得到氰乙酸鹽酸溶液減壓蒸餾得到氰乙酸和鹽酸；

（5）酯化反應：將步驟（4）得到的氰乙酸與甲醇在硫酸催化作用下進行酯化反應，生成丙二酸二甲酯。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述通入氯化氫氣體至其含量達到10-30%。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述酯化反應中甲醇與氰乙酸的摩爾比為2.5-10：1。

4.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述酯化反應中硫酸與氰乙酸的摩爾比1-2：1。

5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述酯化反應溫度為60-90℃，反應時間為2-8小時。

6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中蒸餾得到鹽酸的回收用于步驟（2）的酸化反應。

7.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，還包括后處理步驟（6）：向步驟（5）得到的反應液中加入有機溶劑和水，分相，有機相精餾回收溶劑并得到丙二酸二甲酯產品。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為不溶于水的脂類、鹵代烴類、芳烴類化合物。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯。

10.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）固液分離得到的固體用30%的鹽酸洗滌兩次，洗液與濾液合并，得到氰乙酸鹽酸溶液；固體再進一步用氫氧化鈉溶液洗至中性，干燥，得到氯化鈉。