[發明專利]一種制備微納米TiO₂球形顆粒的方法及制得的球形顆粒有效

申請號：	201410041105.1	申請日：	2014-01-28
公開（公告）號：	CN103818953A	公開（公告）日：	2014-05-28
發明（設計）人：	樸玲鈺;吳志嬌;解英娟;馬佩軍;張曉	申請（專利權）人：	國家納米科學中心
主分類號：	C01G23/053	分類號：	C01G23/053
代理公司：	北京品源專利代理有限公司 11332	代理人：	鞏克棟
地址：	100190 北***	國省代碼：	北京;11
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種制備納米 tio sub 球形顆粒方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及半導體氧化物材料技術領域，尤其涉及一種制備微納米TiO₂球形顆粒的方法及制得的球形顆粒。

背景技術

二氧化鈦（TiO₂）作為一種重要的半導體氧化物，自上世紀六十年代以來，以其優異的物化性能被廣泛應用于顏料、涂料、油墨、化妝品和環境污染治理等領域。特別是其優異的光催化與光電性能，使TiO₂在光催化和太陽能電池等新興產業中也獲得了大量的應用。TiO₂的這些應用與其自身的形貌、尺寸、晶體結構等有著密切的聯系。TiO₂常見的晶型有三種：板鈦礦、銳鈦礦和金紅石，其中銳鈦礦TiO₂在光催化和太陽能電池等方面表現出優異的性能。近年來，單分散球形TiO₂顆粒吸引了廣大研究者的關注。這是因為具有粒徑分布均一的微納米球形TiO₂顆粒，在高性能陶瓷、催化劑、光子晶體等高科技領域具有廣泛的應用前景。同時，其在計量和標準化領域具有非常重要的應用。因此，制備粒度均一的銳鈦礦晶型微納米TiO₂球形顆粒具有重要的意義。

目前，微納米TiO₂材料的制備方法有氣相法和液相法。其中氣相法由于能耗大、成本高及工藝復雜等原因使用范圍較小，液相法則由于能耗與成本相對較低、均勻性好且所需設備簡單等優點得到廣泛的應用。液相法中常用的有化學沉淀法、水解法、溶膠-凝膠法和水/醇熱法及微乳液法等。其中，水解法是一種常用方法。利用金屬醇鹽水解制備粒度均勻的球形TiO₂顆粒，方法簡便易行，產物純度高，但是TiO₂前驅體水解速度較快，導致最終產物尺寸分布較寬，單分散性較差。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種制備微納米TiO₂球形顆粒的方法及制得的球形顆粒，所述方法利用庚酸輔助的水解法制得的微納米TiO₂球形顆粒粒度分布均一。

為實現本發明的目的，采用以下技術方案：

在第一方面，本發明提供一種制備微納米TiO₂球形顆粒的方法，包括：將庚酸加入無水乙醇中，混合均勻后，加入鈦酸酯；10～50℃攪拌0.5-2小時；加入水，繼續攪拌1-3小時；分離得到沉淀物，洗滌所述沉淀物并冷凍干燥；最后于300～700℃煅燒，即得微納米TiO₂球形顆粒。

作為本發明的優選技術方案，所述方法包括如下步驟：

（1）將0.1～1.0體積份的庚酸加入100體積份的無水乙醇中，混合均勻后，再加入0.1～5.0體積份的鈦酸酯；

（2）將步驟（1）得到的體系于10～50℃攪拌0.5-2小時；

（3）向步驟（2）得到的體系中加入5～50體積份水，繼續攪拌1-3小時；

（4）對步驟（3）得到的體系進行分離得到沉淀物，洗滌所述沉淀物并冷凍干燥；

（5）將步驟（4）所得產物于300～700℃煅燒，即得微納米TiO₂球形顆粒。

本發明中，所述步驟（1）中鈦酸酯的分子式可以為Ti(OR)₄，其中R為-C_nH_2n+1，n=2～4的整數，即所述鈦酸酯可以是鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯或鈦酸丁酯等。其中，鈦酸乙酯又稱鈦酸四乙酯，分子式為Ti(OCH₂CH₃)₄，結構式為鈦酸異丙酯又稱鈦酸四異丙酯，分子式為(CH₃CH₃CHO)₄Ti，結構式為鈦酸丁酯又稱鈦酸四正丁酯，分子式為(CH₃CH₂CH₂CH₂O)₄Ti，結構式為優選地，所述鈦酸酯為鈦酸丁酯。