[發明專利]一種制備微納米TiO2球形顆粒的方法及制得的球形顆粒有效
| 申請號： | 201410041105.1 | 申請日： | 2014-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN103818953A | 公開（公告）日： | 2014-05-28 |
| 發明（設計）人： | 樸玲鈺;吳志嬌;解英娟;馬佩軍;張曉 | 申請（專利權）人： | 國家納米科學中心 |
| 主分類號： | C01G23/053 | 分類號： | C01G23/053 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 納米 tio sub 球形 顆粒 方法 | ||
1.一種制備微納米TiO2球形顆粒的方法，包括：將庚酸加入無水乙醇中，混合均勻后，加入鈦酸酯；10～50℃攪拌0.5-2小時；加入水，繼續攪拌1-3小時；分離得到沉淀物，洗滌所述沉淀物并冷凍干燥；最后于300～700℃煅燒，即得微納米TiO2球形顆粒。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
（1）將0.1～1.0體積份的庚酸加入100體積份的無水乙醇中，混合均勻后，再加入0.1～5.0體積份的鈦酸酯；
（2）將步驟（1）得到的體系于10～50℃攪拌0.5-2小時；
（3）向步驟（2）得到的體系中加入5～50體積份水，繼續攪拌1-3小時；
（4）對步驟（3）得到的體系進行分離得到沉淀物，洗滌所述沉淀物并冷凍干燥；
（5）將步驟（4）所得產物于300～700℃煅燒，即得微納米TiO2球形顆粒。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中鈦酸酯的分子式為Ti(OR)4，其中R為-CnH2n+1，n=2～4的整數，優選地，所述鈦酸酯為鈦酸丁酯。
4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述庚酸的加入量為0.2～0.6體積份。
5.根據權利要求2-4任一項所述的方法，其特征在于，所述鈦酸酯的加入量為0.5～2.0體積份。
6.根據權利要求2-5任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）反應溫度為20～40℃；
優選地，所述攪拌時間為1小時。
7.根據權利要求2-6任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中水的加入量為10～40體積份；
優選地，所述攪拌時間為2小時。
8.根據權利要求2-7任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）中通過離心分離沉淀物；
優選地，用乙醇和/或去離子水洗滌所述沉淀物；
優選地，所述冷凍干燥的溫度為-75～-40℃。
9.根據權利要求2-8任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）中煅燒溫度為350～650℃。
10.一種根據權利要求1-9任一項所述的方法制備得到的微納米TiO2球形顆粒，其特征在于，所述球形顆粒的平均粒徑80-300納米，相對標準偏差小于6%。
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