[發明專利]一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法

無效

• 申請號: 201410040618.0
• 申請日: 2014-01-28
• 公開（公告）號: CN103776955A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 韋文輝;王冬珍;陳瑾霞;鄭燕萍
• 申請（專利權）人: 白銀有色集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/78
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 田玉蘭

技術領域

本發明涉及一種測量二氧化硒中硒含量快速測量的分析方法，具體的說是一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法。

背景技術

化工和冶煉副產品二氧化硒中硒量測定，行業標準和企業標準分別采用的是間接碘量法和直接碘量法中的返滴定法等。行業標準中碘量法測定硒時，直接加入過量的碘化鉀，反應定量生成的碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。由于滴定時，反應同時析出的單體紅硒，影響終點的判斷，使測定結果不穩定。白銀公司企業標準中二氧化硒中硒的測定是采用先準確加入過量的硫代硫酸鈉標準溶液，定量還原亞硒酸，過量的硫代硫酸鈉用碘標準溶液返滴定。返滴定法結果準確，終點敏銳，但流程長，消耗兩種標準溶液，操作復雜。李琴美等人發表于《冶金分析》2007年第9期上的《硫代硫酸鈉測定法測定工業二氧化硒中SeO₂》一文中提出，采用間接碘量法測定硒時，加入三氯甲烷吸附反應生成的單體紅硒，再用硫代硫酸鈉標準溶液測定析出的碘，滴定終點敏銳。但三氯甲烷是一種有機試劑，且也是有毒試劑，它的使用對檢測人員有傷害，對環境有污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，具有終點清晰，操作快捷，結果準確，使用藥劑低毒無毒，對檢測人員無傷害等特點。

為達到上述技術效果，本發明采用如下的技術方案：一種斷續碘量法快速測定工業二氧化硒中的硒含量的方法，包括：配置硒標準溶液，配置工業二氧化硒樣品的溶液，取所述二氧化硒樣品溶液于三角燒杯中，加入濃鹽酸搖勻放置，加淀粉溶液，滴加碘化鉀溶液至明顯藍色出現；用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，至藍色消失后繼續滴加碘化鉀溶液直至藍色出現；再用硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色接近消失，如此反復，直至加入碘化鉀溶液時，藍色不再加深；加入固體KI，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色完全消失即為終點（終點顏色為淡橙黃色）；二氧化硒中硒質量分數按下式計算

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其中：?ω—二氧化硒中硒的質量分數，%

???????f—1mL硫代硫酸鈉標準溶液相當于硒的克數，g/mL;

??????V—滴定累計消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，（mL）

???????m—稱取的二氧化硒質量數，（g）。

進一步的，所述方法中取二氧化硒溶液10.00mL于300mL三角燒杯中，加入濃鹽酸5mL搖勻，放置10min，加0.5%的淀粉溶液3-4mL，滴加配制的0.1%的碘化鉀溶液至明顯藍色出現，立即用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，至藍色消失后繼續滴加碘化鉀溶液直至藍色又出現，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色接近消失，如此反復，直至加入0.1%KI溶液時，藍色不再加深后，加入3-4g固體KI，繼續用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色完全消失即為終點。

進一步的，所述硫代硫酸鈉標準溶液使用硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉煮沸后冷卻的去離子配置，放置一周后標定。

進一步的，所述硫代硫酸鈉標定包括移取所述配置硒標準溶液于三角燒瓶中，加入沸水和脲，低溫微沸，取下流水冷卻。以酚酞作指示劑，用的氫氧化鈉中和，使溶液呈堿性，再加入硫酸（1+1），冷卻，滴加約硫代硫酸鈉標準溶液，加入KI溶液，淀粉溶液，繼續滴定到藍色消失為終點。

進一步的，所述硫代硫酸鈉標定包括移取所述配置硒標準溶液10.00mL，置于300mL三角燒瓶中，加入80mL沸水和2~3g脲，低溫微沸10min，取下流水冷卻。以酚酞作指示劑，用200g/L的氫氧化鈉中和，使溶液呈堿性，再加入15mL硫酸（1+1），冷卻，滴加約45mL硫代硫酸鈉標準溶液，加入5mL?0.1%KI溶液，5mL0.5%的淀粉溶液，繼續滴定到藍色消失為終點。

進一步的，所述0.1%的碘化鉀溶液為現配溶液；0.5%的淀粉溶液為現配溶液。

本發明的有益效果：

本發明具有終點清晰，操作快捷，結果準確，使用藥劑低毒無毒，對檢測人員無傷害等特點。所需試劑少，成本低，對檢測人員傷害小，流程相對簡單，具有很好的經濟效益和工業應用價值，對指導實際生產具有重要的推廣價值。

具體實施方式

以下用具體的試驗過程說明本發明的實施過程。

主要試劑配制

KI????0.1%的水溶液，現用現配。

淀粉溶液????0.5%水溶液，新鮮配制。

硝-硫混酸???1+1+1