[發(fā)明專利]一種斷續(xù)碘量法快速測(cè)定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410040618.0
• 申請(qǐng)日: 2014-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103776955A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋文輝;王冬珍;陳瑾霞;鄭燕萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 白銀有色集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/78
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 田玉蘭

1.一種斷續(xù)碘量法快速測(cè)定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括：配置硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置工業(yè)二氧化硒樣品的溶液，取所述二氧化硒樣品溶液于三角燒杯中，加入濃鹽酸搖勻放置，加淀粉溶液，滴加碘化鉀溶液至明顯藍(lán)色出現(xiàn)；用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至藍(lán)色消失后繼續(xù)滴加碘化鉀溶液直至藍(lán)色出現(xiàn)；再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色接近消失，如此反復(fù)，直至加入碘化鉀溶液時(shí)，藍(lán)色不再加深；加入固體KI，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色完全消失即為終點(diǎn)（終點(diǎn)顏色為淡橙黃色）；二氧化硒中硒質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算

其中：?ω—二氧化硒中硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

???????f—1mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硒的克數(shù)，g/mL;

???????V—滴定累計(jì)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（mL）

???????m—稱取的二氧化硒質(zhì)量數(shù)，（g）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種斷續(xù)碘量法快速測(cè)定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述方法包括取二氧化硒溶液10.00mL于300mL三角燒杯中，加入濃鹽酸5mL搖勻，放置10min，加0.5%的淀粉溶液3-4mL，滴加配制的0.1%的碘化鉀溶液至明顯藍(lán)色出現(xiàn)，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至藍(lán)色消失后繼續(xù)滴加碘化鉀溶液直至藍(lán)色又出現(xiàn)，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色接近消失，如此反復(fù)，直至加入0.1%KI溶液時(shí)，藍(lán)色不再加深后，加入3-4g固體KI，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色完全消失即為終點(diǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種斷續(xù)碘量法快速測(cè)定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液使用硫代硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉煮沸后冷卻的去離子配置，放置一周后標(biāo)定。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種斷續(xù)碘量法快速測(cè)定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述硫代硫酸鈉標(biāo)定包括移取所述配置硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角燒瓶中，加入沸水和脲，低溫微沸，取下流水冷卻,以酚酞作指示劑，用的氫氧化鈉中和，使溶液呈堿性，再加入硫酸（1+1），冷卻，滴加約硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入KI溶液，淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種斷續(xù)碘量法快速測(cè)定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述硫代硫酸鈉標(biāo)定包括移取所述配置硒標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，置于300mL三角燒瓶中，加入80mL沸水和2~3g脲，低溫微沸10min，取下流水冷卻,以酚酞作指示劑，用200g/L的氫氧化鈉中和，使溶液呈堿性，再加入15mL硫酸（1+1），冷卻，滴加約45mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL?0.1%KI溶液，5mL0.5%的淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種斷續(xù)碘量法快速測(cè)定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于：所述0.1%的碘化鉀溶液為現(xiàn)配溶液；0.5%的淀粉溶液為現(xiàn)配溶液。