[發(fā)明專利]一種制備硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復(fù)合物的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410038995.0 | 申請(qǐng)日: | 2014-01-27 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN104803393B | 公開(kāi)(公告)日: | 2017-03-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 吉雷波;左小超;張學(xué)法 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 棗莊市三興高新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C01B33/44 | 分類號(hào): | C01B33/44 |
| 代理公司: | 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司11237 | 代理人: | 耿小強(qiáng) |
| 地址: | 277319 山東*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 硬脂 高嶺石插層 復(fù)合物 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于非金屬礦物材料深加工及改性領(lǐng)域。具體涉及一種制備高嶺石有機(jī)插層復(fù)合物的方法。
背景技術(shù)
高嶺土作為一種以高嶺石為主要礦物成分的硅酸鹽層狀礦物,在我國(guó)儲(chǔ)量豐富,應(yīng)用廣泛。高嶺土在應(yīng)用的過(guò)程中可以增大材料的體積、提高塑料和橡膠等產(chǎn)品的絕緣強(qiáng)度;除此之外,還可以提高對(duì)紅外線阻隔效果等,現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、電纜、耐火材料、涂料、造紙、油漆、汽車、化工、陶瓷、搪瓷、紡織、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、生物、制藥等領(lǐng)域。對(duì)高嶺土進(jìn)行插層改性,制備高嶺土有機(jī)插層復(fù)合物,可以顯著提高產(chǎn)品的性能,擴(kuò)展高嶺石的應(yīng)用范圍,增加其價(jià)值。
高嶺石的晶體結(jié)構(gòu)為典型的1:1型二八面體層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu),層狀結(jié)構(gòu)是由一層硅氧四面體和一層鋁氧八面體通過(guò)共同的氧互相連接形成的一個(gè)晶層單元,在硅氧四面體和鋁氧八面體組成的單元層中,四面體的邊緣是氧原子,而八面體的邊緣是氫氧基團(tuán),單元層與單元層之間通過(guò)氫鍵相互連接,所以我們稱之為1:1型二八面體層狀硅酸鹽礦物。層間不含可交換性陽(yáng)離子。由于高嶺石的上述晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn),陽(yáng)離子交換容量小,水分子不易進(jìn)入晶層中間,為非膨脹類型的粘土礦物,不能像蒙脫石那樣通過(guò)陽(yáng)離子交換的方式來(lái)制備納米復(fù)合材料。但是部分極性小分子在一定條件下可以進(jìn)入高嶺石層間,再通過(guò)二次取代或者多次的方式,使長(zhǎng)鏈大分子嫁接在高嶺石層間。
高嶺土有機(jī)插層復(fù)合物作為新興的非金屬礦物材料,具有許多獨(dú)特的性質(zhì),既具有粘土礦物特有的吸附性、分散性、流變性、多孔性和表面酸性,又具有有機(jī)化合物的多變官能團(tuán)和反應(yīng)活性。綜合了無(wú)機(jī)物與高聚物的高強(qiáng)度、高硬度、高阻隔的優(yōu)良性能,及具有了高聚物很難做到的高阻燃、高絕緣性與耐電壓的特點(diǎn)。它的這些優(yōu)異性能使其在催化劑、吸附劑、功能材料、陶瓷材料、納米復(fù)合材料和環(huán)境工程材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復(fù)合物的方法,擴(kuò)展了高嶺石長(zhǎng)鏈大分子插層劑的范圍,制備得到更大層間距的高嶺石插層復(fù)合物,使剝片分離易于進(jìn)行。所制得的硬脂酸/高嶺石插層復(fù)合物的層間距在4.2nm,硬脂酸鈉/高嶺石插層復(fù)合物的層間距在5.17nm。先對(duì)原礦進(jìn)行磨碎提純處理,然后對(duì)高嶺石直接插層,得到高嶺石直接插層復(fù)合物,復(fù)合物與硬脂酸(鈉)的混合物溶于醇的水溶液中,再在微波的熱作用和非熱作用下反應(yīng),制備得到硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復(fù)合物。該方法工藝簡(jiǎn)單,材料易得,有效的增大了高嶺土結(jié)構(gòu)片層的層間距。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
第一步:高嶺土原礦碎磨至200~325目,提純?nèi)コs質(zhì);
第二步:配制插層劑溶液,其中高嶺土與插層劑質(zhì)量比為1:0.2到1:2,插層劑與溶劑(一般為水)的比例為1:1到9:1;
第三步:將處理過(guò)的高嶺土與配制好的插層劑按照質(zhì)量比1:2混合,常溫條件下攪拌反應(yīng)對(duì)高嶺土進(jìn)行直接插層,插層劑選自二甲基亞砜、尿素、水合肼、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、丙烯酰胺、氯化鉀中的一種或幾種;
第四步:先將高嶺石直接插層復(fù)合物與硬脂酸(鈉)研磨混合均勻,再與液態(tài)醇的水溶液按照質(zhì)量比1:5~1:20混合,液態(tài)醇與去離子水的質(zhì)量比為1:0.01~1:0.1,將混合液置于錐形燒瓶中,在實(shí)驗(yàn)用微波爐中反應(yīng)3~48h,反應(yīng)過(guò)程中需設(shè)置冷凝回流裝置;
第五步:用溫度為60~80℃的醇和水的混合溶液反復(fù)洗滌產(chǎn)物,抽慮的白色沉淀,去除表面粘附的硬脂酸(鈉)分子即得硬脂酸/高嶺石插層復(fù)合物,其中醇和水的質(zhì)量比為1:1為宜。
本發(fā)明所用高嶺土為白色軟質(zhì)高嶺土或煤系硬質(zhì)高嶺巖,亨克利結(jié)晶度指數(shù)在0.8~1.3之間。所使用的醇為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮醇、丙二醇、甘油、正戊醇,作為高嶺石直接插層復(fù)合物與硬脂酸(鈉)反應(yīng)的中間物時(shí)按照其不同性質(zhì)設(shè)置的不同反應(yīng)溫度與微波的功率。且加入的醇溶液量約為高嶺土復(fù)合物質(zhì)量的5~20倍。
高嶺土和插層劑溶液反應(yīng)時(shí)間為3~72小時(shí),反應(yīng)溫度為25℃~95℃。高嶺石直接插層復(fù)合物與硬脂酸(鈉)研磨混合均勻后溶于液態(tài)醇溶液,采用超聲處理或磁力攪拌兩種方式,使固體充分物分散于液體中,其中超聲時(shí)間5~10分鐘,;磁力攪拌時(shí)間為1~3小時(shí)。
洗滌去除表面硬脂酸(鈉)所用醇的水溶液按照質(zhì)量醇和去離子水的質(zhì)量比1:1配制,加熱到60~80℃,在熱的條件下抽慮洗滌多次去除多于的硬脂酸(鈉)分子。
反應(yīng)完畢即得硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復(fù)合物。
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