[發明專利]一種制備硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復合物的方法

有效

• 申請號: 201410038995.0
• 申請日: 2014-01-27
• 公開（公告）號: CN104803393B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 吉雷波;左小超;張學法
• 申請（專利權）人: 棗莊市三興高新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 耿小強

技術領域

本發明屬于非金屬礦物材料深加工及改性領域。具體涉及一種制備高嶺石有機插層復合物的方法。

背景技術

高嶺土作為一種以高嶺石為主要礦物成分的硅酸鹽層狀礦物，在我國儲量豐富，應用廣泛。高嶺土在應用的過程中可以增大材料的體積、提高塑料和橡膠等產品的絕緣強度；除此之外,還可以提高對紅外線阻隔效果等,現已被廣泛應用于塑料、橡膠、電纜、耐火材料、涂料、造紙、油漆、汽車、化工、陶瓷、搪瓷、紡織、環保、農業、生物、制藥等領域。對高嶺土進行插層改性，制備高嶺土有機插層復合物，可以顯著提高產品的性能，擴展高嶺石的應用范圍，增加其價值。

高嶺石的晶體結構為典型的1:1型二八面體層狀硅酸鹽結構，層狀結構是由一層硅氧四面體和一層鋁氧八面體通過共同的氧互相連接形成的一個晶層單元，在硅氧四面體和鋁氧八面體組成的單元層中，四面體的邊緣是氧原子，而八面體的邊緣是氫氧基團，單元層與單元層之間通過氫鍵相互連接，所以我們稱之為1:1型二八面體層狀硅酸鹽礦物。層間不含可交換性陽離子。由于高嶺石的上述晶體結構特點，陽離子交換容量小，水分子不易進入晶層中間，為非膨脹類型的粘土礦物，不能像蒙脫石那樣通過陽離子交換的方式來制備納米復合材料。但是部分極性小分子在一定條件下可以進入高嶺石層間，再通過二次取代或者多次的方式，使長鏈大分子嫁接在高嶺石層間。

高嶺土有機插層復合物作為新興的非金屬礦物材料，具有許多獨特的性質，既具有粘土礦物特有的吸附性、分散性、流變性、多孔性和表面酸性，又具有有機化合物的多變官能團和反應活性。綜合了無機物與高聚物的高強度、高硬度、高阻隔的優良性能，及具有了高聚物很難做到的高阻燃、高絕緣性與耐電壓的特點。它的這些優異性能使其在催化劑、吸附劑、功能材料、陶瓷材料、納米復合材料和環境工程材料等領域具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復合物的方法，擴展了高嶺石長鏈大分子插層劑的范圍，制備得到更大層間距的高嶺石插層復合物，使剝片分離易于進行。所制得的硬脂酸/高嶺石插層復合物的層間距在4.2nm，硬脂酸鈉/高嶺石插層復合物的層間距在5.17nm。先對原礦進行磨碎提純處理，然后對高嶺石直接插層，得到高嶺石直接插層復合物，復合物與硬脂酸（鈉）的混合物溶于醇的水溶液中，再在微波的熱作用和非熱作用下反應，制備得到硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復合物。該方法工藝簡單，材料易得，有效的增大了高嶺土結構片層的層間距。為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

第一步：高嶺土原礦碎磨至200～325目，提純去除雜質；

第二步：配制插層劑溶液，其中高嶺土與插層劑質量比為1:0.2到1:2，插層劑與溶劑（一般為水）的比例為1:1到9:1；

第三步：將處理過的高嶺土與配制好的插層劑按照質量比1:2混合，常溫條件下攪拌反應對高嶺土進行直接插層，插層劑選自二甲基亞砜、尿素、水合肼、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、丙烯酰胺、氯化鉀中的一種或幾種；

第四步：先將高嶺石直接插層復合物與硬脂酸（鈉）研磨混合均勻，再與液態醇的水溶液按照質量比1:5～1:20混合，液態醇與去離子水的質量比為1:0.01～1:0.1，將混合液置于錐形燒瓶中，在實驗用微波爐中反應3～48h,反應過程中需設置冷凝回流裝置；

第五步：用溫度為60～80℃的醇和水的混合溶液反復洗滌產物，抽慮的白色沉淀，去除表面粘附的硬脂酸（鈉）分子即得硬脂酸/高嶺石插層復合物，其中醇和水的質量比為1:1為宜。

本發明所用高嶺土為白色軟質高嶺土或煤系硬質高嶺巖，亨克利結晶度指數在0.8～1.3之間。所使用的醇為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮醇、丙二醇、甘油、正戊醇，作為高嶺石直接插層復合物與硬脂酸（鈉）反應的中間物時按照其不同性質設置的不同反應溫度與微波的功率。且加入的醇溶液量約為高嶺土復合物質量的5～20倍。

高嶺土和插層劑溶液反應時間為3～72小時，反應溫度為25℃～95℃。高嶺石直接插層復合物與硬脂酸（鈉）研磨混合均勻后溶于液態醇溶液，采用超聲處理或磁力攪拌兩種方式，使固體充分物分散于液體中，其中超聲時間5～10分鐘，；磁力攪拌時間為1～3小時。

洗滌去除表面硬脂酸（鈉）所用醇的水溶液按照質量醇和去離子水的質量比1:1配制，加熱到60～80℃，在熱的條件下抽慮洗滌多次去除多于的硬脂酸（鈉）分子。

反應完畢即得硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復合物。