[發(fā)明專利]一種制備硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復(fù)合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410038995.0
• 申請(qǐng)日: 2014-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104803393B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吉雷波;左小超;張學(xué)法
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 棗莊市三興高新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/44
• 分類號(hào): C01B33/44
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司11237
• 代理人: 耿小強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于非金屬礦物材料深加工及改性領(lǐng)域。具體涉及一種制備高嶺石有機(jī)插層復(fù)合物的方法。

背景技術(shù)

高嶺土作為一種以高嶺石為主要礦物成分的硅酸鹽層狀礦物，在我國(guó)儲(chǔ)量豐富，應(yīng)用廣泛。高嶺土在應(yīng)用的過(guò)程中可以增大材料的體積、提高塑料和橡膠等產(chǎn)品的絕緣強(qiáng)度；除此之外,還可以提高對(duì)紅外線阻隔效果等,現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、電纜、耐火材料、涂料、造紙、油漆、汽車、化工、陶瓷、搪瓷、紡織、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、生物、制藥等領(lǐng)域。對(duì)高嶺土進(jìn)行插層改性，制備高嶺土有機(jī)插層復(fù)合物，可以顯著提高產(chǎn)品的性能，擴(kuò)展高嶺石的應(yīng)用范圍，增加其價(jià)值。

高嶺石的晶體結(jié)構(gòu)為典型的1:1型二八面體層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)，層狀結(jié)構(gòu)是由一層硅氧四面體和一層鋁氧八面體通過(guò)共同的氧互相連接形成的一個(gè)晶層單元，在硅氧四面體和鋁氧八面體組成的單元層中，四面體的邊緣是氧原子，而八面體的邊緣是氫氧基團(tuán)，單元層與單元層之間通過(guò)氫鍵相互連接，所以我們稱之為1:1型二八面體層狀硅酸鹽礦物。層間不含可交換性陽(yáng)離子。由于高嶺石的上述晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，陽(yáng)離子交換容量小，水分子不易進(jìn)入晶層中間，為非膨脹類型的粘土礦物，不能像蒙脫石那樣通過(guò)陽(yáng)離子交換的方式來(lái)制備納米復(fù)合材料。但是部分極性小分子在一定條件下可以進(jìn)入高嶺石層間，再通過(guò)二次取代或者多次的方式，使長(zhǎng)鏈大分子嫁接在高嶺石層間。

高嶺土有機(jī)插層復(fù)合物作為新興的非金屬礦物材料，具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，既具有粘土礦物特有的吸附性、分散性、流變性、多孔性和表面酸性，又具有有機(jī)化合物的多變官能團(tuán)和反應(yīng)活性。綜合了無(wú)機(jī)物與高聚物的高強(qiáng)度、高硬度、高阻隔的優(yōu)良性能，及具有了高聚物很難做到的高阻燃、高絕緣性與耐電壓的特點(diǎn)。它的這些優(yōu)異性能使其在催化劑、吸附劑、功能材料、陶瓷材料、納米復(fù)合材料和環(huán)境工程材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復(fù)合物的方法，擴(kuò)展了高嶺石長(zhǎng)鏈大分子插層劑的范圍，制備得到更大層間距的高嶺石插層復(fù)合物，使剝片分離易于進(jìn)行。所制得的硬脂酸/高嶺石插層復(fù)合物的層間距在4.2nm，硬脂酸鈉/高嶺石插層復(fù)合物的層間距在5.17nm。先對(duì)原礦進(jìn)行磨碎提純處理，然后對(duì)高嶺石直接插層，得到高嶺石直接插層復(fù)合物，復(fù)合物與硬脂酸（鈉）的混合物溶于醇的水溶液中，再在微波的熱作用和非熱作用下反應(yīng)，制備得到硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復(fù)合物。該方法工藝簡(jiǎn)單，材料易得，有效的增大了高嶺土結(jié)構(gòu)片層的層間距。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

第一步：高嶺土原礦碎磨至200～325目，提純?nèi)コs質(zhì)；

第二步：配制插層劑溶液，其中高嶺土與插層劑質(zhì)量比為1:0.2到1:2，插層劑與溶劑（一般為水）的比例為1:1到9:1；

第三步：將處理過(guò)的高嶺土與配制好的插層劑按照質(zhì)量比1:2混合，常溫條件下攪拌反應(yīng)對(duì)高嶺土進(jìn)行直接插層，插層劑選自二甲基亞砜、尿素、水合肼、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、丙烯酰胺、氯化鉀中的一種或幾種；

第四步：先將高嶺石直接插層復(fù)合物與硬脂酸（鈉）研磨混合均勻，再與液態(tài)醇的水溶液按照質(zhì)量比1:5～1:20混合，液態(tài)醇與去離子水的質(zhì)量比為1:0.01～1:0.1，將混合液置于錐形燒瓶中，在實(shí)驗(yàn)用微波爐中反應(yīng)3～48h,反應(yīng)過(guò)程中需設(shè)置冷凝回流裝置；

第五步：用溫度為60～80℃的醇和水的混合溶液反復(fù)洗滌產(chǎn)物，抽慮的白色沉淀，去除表面粘附的硬脂酸（鈉）分子即得硬脂酸/高嶺石插層復(fù)合物，其中醇和水的質(zhì)量比為1:1為宜。

本發(fā)明所用高嶺土為白色軟質(zhì)高嶺土或煤系硬質(zhì)高嶺巖，亨克利結(jié)晶度指數(shù)在0.8～1.3之間。所使用的醇為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮醇、丙二醇、甘油、正戊醇，作為高嶺石直接插層復(fù)合物與硬脂酸（鈉）反應(yīng)的中間物時(shí)按照其不同性質(zhì)設(shè)置的不同反應(yīng)溫度與微波的功率。且加入的醇溶液量約為高嶺土復(fù)合物質(zhì)量的5～20倍。

高嶺土和插層劑溶液反應(yīng)時(shí)間為3～72小時(shí)，反應(yīng)溫度為25℃～95℃。高嶺石直接插層復(fù)合物與硬脂酸（鈉）研磨混合均勻后溶于液態(tài)醇溶液，采用超聲處理或磁力攪拌兩種方式，使固體充分物分散于液體中，其中超聲時(shí)間5～10分鐘，；磁力攪拌時(shí)間為1～3小時(shí)。

洗滌去除表面硬脂酸（鈉）所用醇的水溶液按照質(zhì)量醇和去離子水的質(zhì)量比1:1配制，加熱到60～80℃，在熱的條件下抽慮洗滌多次去除多于的硬脂酸（鈉）分子。

反應(yīng)完畢即得硬脂酸（鈉）/高嶺石插層復(fù)合物。