[發明專利]一種制備硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的方法有效
| 申請號: | 201410038995.0 | 申請日: | 2014-01-27 |
| 公開(公告)號: | CN104803393B | 公開(公告)日: | 2017-03-01 |
| 發明(設計)人: | 吉雷波;左小超;張學法 | 申請(專利權)人: | 棗莊市三興高新材料有限公司 |
| 主分類號: | C01B33/44 | 分類號: | C01B33/44 |
| 代理公司: | 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237 | 代理人: | 耿小強 |
| 地址: | 277319 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 硬脂 高嶺石插層 復合物 方法 | ||
1.一種制備硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的方法,其特征在,它的步驟如下:
第一步:高嶺土原礦碎磨至200~325目,提純去除雜質;
第二步:將處理過的高嶺土與配制好的插層劑溶液按照一定質量比混合,常溫條件下機械攪拌反應對高嶺土進行直接插層;
第三步:先將高嶺石直接插層復合物與硬脂酸(鈉)研磨混合均勻,再與液態醇的水溶液按照質量比1:5~1:20混合,液態醇與去離子水的質量比為1:0.01~1:0.1,將混合液置于錐形燒瓶中,在實驗專用微波爐中反應3~48h,反應過程中設置冷凝回流裝置;
第四步:用溫度為60~80℃的醇和水的混合溶液反復洗滌產物,抽慮得到白色沉淀,去除表面粘附的硬脂酸(鈉)分子即得硬脂酸/高嶺石插層復合物,其中醇和水的質量比為1:1。
2.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,所用高嶺土為白色軟質高嶺土或煤系硬質高嶺巖,亨克利結晶度為0.8-1.5。
3.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,插層劑選自二甲基亞砜、尿素、水合肼、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、丙烯酰胺、氯化鉀中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,高嶺土和插層劑溶液按照質量比1:2~1:9混合,其中高嶺土與插層劑質量比為1:0.2到1:2,插層劑與溶劑的比例為1:1到9:1。
5.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,高嶺土和插層劑溶液反應時間為3~72小時,反應溫度為25~95℃。
6.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,所選用的液態醇為甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮醇、丙二醇、甘油、正戊醇中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,第三步中,液態醇的水溶液所用水為去離子水。
8.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,第三步中,液態醇的水溶液與高嶺石直接插層復合物在微波加熱反應前,采用超聲處理或者磁力攪拌兩種方式,使高嶺石復合物與溶液充分接觸。
9.根據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,所選取的硬脂酸(鈉)包括實驗室用分析純和工業用硬脂酸(鈉)。
10.據權利要求1所述的硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,硬脂酸/高嶺石插層復合物的層間距為4.2nm。硬脂酸鈉/高嶺石插層復合物的層間距為5.17nm。
11.根據權利要求1所述的硬脂酸/高嶺石插層復合物的制備方法,其特征在于,硬脂酸(鈉)/高嶺石插層復合物在透射電鏡下觀察已經發生卷曲。
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