[發明專利]一種原位富集制備天然玉米黃素制備的方法

在審

• 申請號: 201410038945.2
• 申請日: 2014-01-27
• 公開（公告）號: CN104803901A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 鄒漢法;靳艷;張宇
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24;C09B61/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種原位富集法制備天然玉米黃素的制備方法，其特征在于：

1）將植物中的一種或二種以上部位干燥后磨碎作為原料，按照原料質量:溶劑體積=1g:10～100ml的比例加入提取溶劑，30～80℃攪拌提取1～10小時，提取結束后靜置沉淀過濾分離；得提取液和濾渣；

2）按照步驟1）的操作過程，將上一步驟所得濾渣進行再次提取，提取共重復2-4次；

3）合并提取液減壓濃縮至溶劑蒸發完，加入體積為原單次提取溶劑體積的1/10～1倍、質量濃度1～50%KOH或NaOH的醇溶液，10～80℃攪拌皂化1～40小時；

4）皂化結束后加入固體吸附劑，緩慢攪拌0.5～10小時，靜置分離，得到富集天然玉米黃素的固體吸附劑；用20～60℃的去離子水或醇溶液將富含天然玉米黃素的固體吸附劑沖洗至所pH為中性，除去溶液；

5）固體吸附劑中加入中等極性溶劑緩慢震蕩，靜置分離，除去固體吸附劑，所得溶劑濃縮干燥得到天然玉米黃素產品。

2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述步驟2）按照步驟1）的操作過程，將上一步驟所得濾渣再次進行提取，提取共重復2-4次；

再次進行提取過程：是指將上一步驟所得濾渣再次按照原料質量:溶劑體積=1g:10～100ml的比例加入上述溶劑進行再次提取，30～80℃攪拌提取1～10小時，提取結束后靜置沉淀過濾分離；得提取液和濾渣。

3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述植物是指植物的果實、宿萼、根、莖、葉、花或整個植株中的一種或二種以上；所使用的植物為枸杞、錦燈籠、玉米、辣椒、沙棘、南瓜、柿子中的一種或二種以上。

4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述提取溶劑為：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、環己烷、正己烷、石油醚中的一種或二種以上的溶劑混合物；

所述中等極性溶劑為：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮中的一種或二種以上；

所述固體吸附劑為：二氧化硅、羥丙基葡聚糖凝膠、聚苯乙烯樹脂中的一種或二種以上。

5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3）和4）中的醇溶液中的醇為甲醇、乙醇、丙二醇中的一種或二種以上。

6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

皂化結束后加入固體吸附劑的量為，原料質量：固體吸附劑質量=1:0.1～10。

7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

中等極性溶劑的加入量為，固體吸附劑質量：中等極性溶劑體積=1g:2～20ml。

8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

1）將植物中的一種或二種以上干燥后磨碎作為原料，按照原料質量:溶劑體積=1g:10～50ml的比例加入提取溶劑，30～60℃攪拌提取1～10小時，提取結束后靜置沉淀過濾分離；得提取液和濾渣；

2）按照步驟1）的操作過程，將上一步驟所得濾渣進行再次提取，提取共重復2-4次；

3）合并提取液減壓濃縮至溶劑蒸發完，加入體積為原提取溶劑體積的1/2～1倍、質量濃度5～30%KOH或NaOH的醇溶液，10～60℃攪拌皂化1～40小時；

4）皂化結束后加入固體吸附劑，固體吸附劑的加入量為，原料質量：固體吸附劑質量=1:0.5～8；緩慢攪拌0.5～10小時，靜置分離，得到富集天然玉米黃素的固體吸附劑；用20～50℃的去離子水或醇溶液將富含天然玉米黃素的固體吸附劑沖洗至所pH為中性，除去溶液；

5）固體吸附劑中加入中等極性溶劑，中等極性溶劑的加入量為：固體吸附劑質量：中等極性溶劑體積=1g:2～8ml；緩慢震蕩，靜置分離，除去固體吸附劑，所得溶劑濃縮干燥得到天然玉米黃素產品。

9.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

1）將植物中的一種或二種以上干燥后磨碎作為原料，按照原料質量:溶劑體積=1g:20ml的比例加入提取溶劑，40℃攪拌提取2小時，提取結束后靜置沉淀過濾分離；得提取液和濾渣；

2）按照步驟1）的操作過程，將上一步驟所得濾渣進行再次提取，提取共重復3次；

3）合并提取液減壓濃縮至溶劑蒸發完，加入體積為原提取溶劑體積的1倍、質量濃度10%KOH或NaOH的醇溶液，40℃攪拌皂化10小時；

4）皂化結束后加入固體吸附劑，固體吸附劑的加入量為，原料質量：固體吸附劑質量=1:1；緩慢攪拌2小時，靜置分離，得到富集天然玉米黃素的固體吸附劑；用40℃的去離子水或醇溶液將富含天然玉米黃素的固體吸附劑沖洗至所pH為中性，除去溶液；

5）固體吸附劑中加入中等極性溶劑，中等極性溶劑的加入量為：固體吸附劑質量：中等極性溶劑體積=1g:6ml；緩慢震蕩，靜置分離，除去固體吸附劑，所得溶劑濃縮干燥得到天然玉米黃素產品。