[發明專利]一種咔唑溴代化合物的可控制備方法無效
| 申請號： | 201410038801.7 | 申請日： | 2014-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN103772269A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發明（設計）人： | 葉尚輝;周舟;胡天慶;黃維 | 申請（專利權）人： | 南京郵電大學 |
| 主分類號： | C07D209/88 | 分類號： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 汪旭東 |
| 地址： | 210046 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 咔唑溴代 化合物 可控 制備 方法 | ||
1.一種咔唑溴代化合物的可控制備方法，在氮氣氣氛中進行，步驟如下：
步驟1：將咔唑溶解于N,N-二甲酰胺中，制備濃度為1.996mol/L的溶液A；將N-溴代丁二酰亞胺溶解在N,N-二甲酰胺中，制備濃度為1.1976mol/L溶液B，溶液B的N,N-二甲酰胺的用量與溶液A的N,N-二甲酰胺的用量比為20：3；
步驟2：控制反應溫度為5℃，將溶液B緩慢滴加到溶液A中；
步驟3：滴加完畢后，在室溫下反應10小時；
步驟4：倒入蒸餾水，立即出現白色沉淀物，過濾白色沉淀物，水洗三次，在100℃烘干得到初產物；
步驟5：用二氯甲烷重結晶提純步驟4中的初產物，得到1,3,6,8-四溴代咔唑化合物。
2.根據權利要求1所述的一種咔唑溴代化合物的可控制備方法，也可用來制備1,3,6-三溴代咔唑化合物，其特征在于步驟1中的溶液B濃度為0.8932mol/L，步驟2中的反應溫度為3℃。
3.根據權利要求1所述的一種咔唑溴代化合物的可控制備方法，也可用來制備3,6-二溴代咔唑化合物，其特征在于步驟1中的溶液B濃度為0.9973mol/L，溶液B的N,N-二甲酰胺的用量與溶液A的N,N-二甲酰胺的用量比為4：1，步驟2中的反應溫度為0℃。
4.根據權利要求1所述的一種咔唑溴代化合物的可控制備方法，也可用來制備3-溴代咔唑化合物，其特征在于步驟1中的溶液B濃度為0.2294mol/L。
5.根據權利要求1所述的一種咔唑溴代化合物的可控制備方法，其特征在于步驟2中控制反應溫度的方法為冰水浴。
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