[發明專利]一種碳包覆Cu/CdO復合多孔材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410038340.3
• 申請日: 2014-01-26
• 公開（公告）號: CN103769578A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 申承秀;王春官
• 申請（專利權）人: 江蘇鷹球集團有限公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 劉洪勛

技術領域

本發明屬于納米材料技術，具體涉及一種碳包覆Cu/CdO復合多孔材料的制備方法。

背景技術

復合納米材料即將不同功能的納米材料整合到一起，從而獲得單一材料物化性質外的協同效應，如表面更易功能化、更多的結合位點、更高的比表面積、更高介電常數、變化的吸收帶隙和催化活性等。其中，金屬與無機物的納米復合結構因為綜合了金屬的高電導率和無機材料固有的物化性能，在能量儲存、工業催化、功能陶瓷、生物制藥等領域具有廣闊的研究和應用前景(上海交通大學2009年博士論文；Desalination，2013,308∶15～33）。而在各種納米結構中，多孔材料由于具有較高的表面積、及利于氣體溶液滲透的孔道等優點，而被廣泛研究應用。因此，開發金屬/無機材料的多孔納米結構具有重要的研究意義和應用前景。

目前，金屬/氧化物復合多孔材料的宏量制備的方法報道極少，因為在合成過程中面臨幾個技術難點∶高溫下難于控制金屬和氧化物兩相共存；產物的顆粒、孔徑、成分不均一；制備工藝復雜；產量低、成本高；環境不友好等。鑒于此，本發明利用了不同金屬草酸鹽的性能差異，設計了一種碳包覆銅/金屬氧化物復合多孔材料及其原位制備方法，本發明制備出的碳包覆銅/金屬氧化物具有納米尺寸的三維孔道結構，產物形貌均一、可控，且制備方法簡單，成本低廉，環境友好，對于開發復合多孔納米材料的規模化生產工藝具有重要的指導意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳包覆Cu/CdO復合多孔材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟∶

步驟一，選取納米金屬混合物

所述納米金屬混合物由納米醋酸鎘和納米醋酸銅粉體組成，所述醋酸鎘和醋酸銅的摩爾比為2:1。

步驟二，第一溶液的制備

將步驟一的納米金屬混合物與表面活性劑和乙二醇溶液混合，質量比為∶納米金屬混合物∶表面活性劑∶乙二醇溶液=（5-7）∶（3-5）∶300，將混合液在60-90℃油浴中以600-1000r/min的速率攪拌10-30分鐘，自然冷卻制得第一溶液。

步驟三∶第二溶液的制備

將乙二醇和草酸于常溫下混合，制得第二溶液，所述乙二醇和草酸的質量比為100:3.

步驟四∶復合前驅體的制備

將步驟三所制得的第二溶液以3-10mL/min的滴速滴入步驟二所制得的第一溶液中，以600-1000r/min的速率60-100℃恒溫攪拌8h；反應結束后，將反應生成物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，離心收集，于烘箱中80℃干燥6h，即得到復合前驅體。所述第二溶液和第一溶液的質量比為∶1:3-4。

步驟五∶碳包覆Cu/CdO復合多孔材料的制備

將步驟四所制得復合前驅體至于管式爐中,通以氫氣體積含量為1-10%的X/H2氣氛，以5℃/min的速率升溫至200℃，恒溫保持2h，然后以5℃/min升至450℃，恒溫保持2h，即得碳包覆Cu/CdO復合多孔材料，所述X為純度不小于99.9%的氮氣、氬氣、氦氣中的一種，氫氣的體積含量在1%-10%。

2.如權利要求1所述的一種碳包覆Cu/CdO復合多孔材料的制備方法，其特征在于所述納米醋酸鎘和納米醋酸銅粉體的粒徑為1-50nm，所制得的的多孔材料的孔隙率為86%以上，孔洞的大小為1-25nm。

3.如權利要求1所述的一種碳包覆Cu/CdO復合多孔材料的制備方法，其特征在于所述表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、氯化三甲基十六烷基銨（CTAC）、聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚合物（F127）中的一種或以任意比的混合物。

本發明的有益效果主要在于∶

（1）金屬納米銅與金屬納米氧化物為復合結構，具有納米尺寸的三維孔道，金屬納米粒子的加入顯著提高了復合材料的電子電導率，有利于金屬氧化物納米材料的功能化應用；

（2）產物成分可控，粒度均一，產率高；

(3)原位制備方法，反應條件溫和，制備過程簡單易行，環境友好。

具體實施方式

一種碳包覆Cu/CdO復合多孔材料的制備方法，其特征在于包括以下

步驟∶

步驟一，選取納米金屬混合物

所述納米金屬混合物由0.02mol納米醋酸鎘和0.02mol納米醋酸銅粉體組成。

步驟二，第一溶液的制備