[發明專利]超聲霧化進樣的揮發溶劑輔助電離低壓光電離質譜裝置

有效

• 申請號: 201410038329.7
• 申請日: 2014-01-27
• 公開（公告）號: CN103762150A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 潘洋;劉成園;齊飛;王健;朱志祥
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: H01J49/10
• 分類號: H01J49/10;H01J49/04;H01J49/02;H01J49/26
• 代理公司: 合肥金安專利事務所 34114
• 代理人: 金惠貞

技術領域

本發明屬于質譜分析技術領域，具體涉及難揮發、復雜有機分子及混合物的快速質譜分析裝置。

背景技術

質譜技術是鑒定分子結構的重要方法。現代質譜儀器主要由真空系統、進樣系統、離子源、離子光學系統、質量分析器、檢測器以及數據處理系統組成。根據待分析物結構、性質的不同，質譜電離方式多種多樣，商用質譜儀主要有五種離子源，電子轟擊電離、化學電離、電噴霧電離、大氣壓光電離以及基質輔助激光解吸電離；

真空紫外光電離是一種利用波長小于200nm的真空紫外光使中性分子離子化的方法。他是一種軟電離方式，幾乎沒有碎片離子生成，對分子的極性沒有歧視，在復雜混合物的質譜分析上有著極大的優勢，越來越得到人們的重視。現在，一些商品化質譜儀上已經配備了大氣壓光電離源，根據電離源結構設計的不同可分為Photomate和Photospray，?例如AB?MDS?SCIEX公司生產的質譜儀中就配備有PhotoSpray，然而Syagen?technologies公司推銷的大氣壓光電離源卻是Photomate，它們都得到了廣泛的應用。大氣壓光電離源無法對待測物進行直接進樣分析，需要與色譜聯用，對待測物進行預處理和分離；其次，大氣壓下空氣分子、溶劑等會吸收一部分真空紫外光，不僅影響待測物的電離效率，還會縮短紫外燈的使用壽命；第三，大氣壓光電離源需要在操作過程施加高電壓；最后，在大氣壓光電離中碰撞頻率增加，分子離子反應劇烈，對于特別易碎的待測物仍然不適用。

發明內容

為了解決上述存在的缺陷，本發明提供一種超聲霧化進樣的揮發溶劑輔助電離低壓光電離質譜裝置。

超聲霧化進樣的揮發溶劑輔助電離低壓光電離質譜裝置包括質譜機構，所述質譜機構包括相鄰連接的質譜室和電離室，所述質譜室的一側壁上設有后取樣錐，另一側壁上設有質譜室真空泵接口，質譜室內設有離子傳輸系統和質量分析器；所述后取樣錐伸入電離室內，所述電離室的一側設有前取樣錐，另一側設有電離室真空泵接口；所述電離室為光電離室，頂部設有真空紫外光源；?還包括超聲霧化機構、加熱氣化機構和揮發溶劑引入機構；所述超聲霧化機構包括超聲耦合室和超聲霧化室，超聲耦合室由隔板分割為上室和下室，下室內設有由壓電陶瓷片、振動片、電子振蕩控制器組成的超聲裝置，超聲裝置的壓電陶瓷片位于上室內的底部，上室內裝有耦合水；所述超聲霧化室為直立的管狀，上端口為敞口狀，下端口由薄膜封口，載氣管的出口端為直角折管狀，從超聲霧化室的一側管壁伸入超聲霧化室內，超聲霧化室的另一側管壁連通著加熱管的一端，待測物溶液設于超聲霧化室內；所述加熱氣化機構包括加熱管和冷凝管，加熱管的外部均布著加熱絲，加熱管的另一端連通著冷凝管的一端，冷凝管的另一端為出口，且所述出口和電離室的前取樣錐相對應，冷凝管呈直立狀；所述揮發溶劑引入機構包括裝有氣相揮發溶劑的容器，頂部設有出氣口和載氣入口，兩者均在揮發溶劑液面以上，且出氣口和載氣入口的直徑均小于容器的直徑，所述出氣口對應位于冷凝管的出口管的管口下方。

電離室的前取樣錐和質譜室的后取樣錐均在同一水平位置，且相互垂直。

所述薄膜為聚酯材料薄膜，薄膜包裹在超聲霧化室的下端，并由O形密封圈密封。

所述耦合水的溫度穩定保持為40℃以下。

所述冷凝管的管壁上設有上下貫通的冷卻水道，冷卻水道的一端為進水口，另一端為出水口，且進水口和出水口均伸至冷凝管外部，所述冷凝管的出口連通著引流管的入口端，引流管的出口端和電離室的前取樣錐在同一平面內；直立狀的冷凝管的底部連通著U形水封管。

超聲霧化室外部的載氣管上設有流量計。

所述氣相揮發溶劑為丙酮或甲苯。

真空紫外光源的出光孔垂直于前取樣錐，光電離室的真空度為1～1000Pa。

質譜室的真空度小于10^-2Pa。

加熱管與冷凝管之間的夾角大于90?，小于150?。

本發明的有益技術效果體現在以下方面：

1.本發明裝置可對未經預處理的待測物進行直接分析，例如土壤、食品、農作物等；

2.該裝置的電離過程發生于低壓條件下，既可以有效的電離待測物，也可以避免紫外燈表面被污染。圖2就是在光電離室真空為130Pa，溫度在110℃時，正離子模式條件下，甲苯作為揮發溶劑，1.16mg/ml尿嘧啶水溶液的質譜圖。圖3是同樣的真空與溫度時，負離子模式條件下，甲苯作為揮發溶劑，0.04mg/ml1，4-萘醌溶于甲醇與水的混合溶劑獲得的質譜圖；