[發(fā)明專(zhuān)利]一種合成炭載硫化鈀催化劑和硫代芳胺的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410037605.8 | 申請(qǐng)日： | 2014-01-26 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103831118A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李小年;徐偉;張群峰;江大好;許孝良;豐楓;馬磊;盧春山 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J27/045 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J27/045;C07C315/04;C07C317/36;C07C319/20;C07C323/36 |
| 代理公司： | 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 硫化 催化劑 硫代芳胺 方法 | ||
1.一種制備炭載硫化鈀催化劑的方法，其特征在于所述方法為：在溶劑中，所述溶劑為芳烴、脂肪醇、四氯化碳或四氫呋喃，以式（I）或式（III）所示的硫代芳香硝基化合物為硫化試劑，使Pd/C催化劑硫化得到炭載硫化鈀催化劑；
式(Ⅰ)或式(Ⅲ)中，R1、R3各自獨(dú)立選自氫、C1-C6烴基、C1-C3鹵代烴基、C1-C3羥基烴基、巰基、芳基或芳基硫基，R2、R4各自獨(dú)立選自氫、C1-C6烴基、羥基、羧基、鹵素、氨基、巰基、芳基、芳基硫基或硝基，所述的芳基未被取代或者被下列一種或兩種以上基團(tuán)取代：硝基、C1-C6烴基、羥基、羧基、鹵素或氨基。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Pd/C催化劑中，鈀擔(dān)載量為1～15wt%，載體活性炭的比表面積為500～2100m2/g。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述硫化反應(yīng)在溫度為60～300℃、氫氣壓力為1.5～14MPa的條件下進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、乙苯、四氯化碳或四氫呋喃。
5.一種一鍋法制備炭載硫化鈀催化劑和硫代芳胺的方法，其特征在于所述方法為：在反應(yīng)釜中，加入式（I）或式（III）所示的硫代芳香硝基化合物、Pd/C催化劑和溶劑，所述溶劑為芳烴、脂肪醇、四氯化碳或四氫呋喃，通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后分離得到炭載硫化鈀催化劑以及式（II）或式（IV）所示的硫代芳胺；
式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)或(Ⅳ）中，R1、R3各自獨(dú)立選自氫、C1-C6烴基、C1-C3鹵代烴基、C1-C3羥基烴基、巰基、芳基或芳基硫基，R2、R4各自獨(dú)立選自氫、C1-C6烴基、羥基、羧基、鹵素、氨基、巰基、芳基、芳基硫基或硝基，所述的芳基未被取代或者被下列一種或兩種以上基團(tuán)取代：硝基、C1-C6烴基、羥基、羧基、鹵素或氨基；當(dāng)R1、R3、R2、R4中均不含硝基時(shí)，R1'、R3'、R2'、R4'分別與對(duì)應(yīng)的R1、R3、R2、R4相同；當(dāng)R1、R3、R2或R4中含有硝基時(shí)，該硝基在對(duì)應(yīng)的R1'、R3'、R2'或R4'中變?yōu)榘被?/p>
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述的Pd/C催化劑中，鈀擔(dān)載量為1～15wt%，載體活性炭的比表面積為500～2100m2/g。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述的Pd/C催化劑中，鈀擔(dān)載量為2～5wt%，載體活性炭的比表面積為1000～1800m2/g。
8.如權(quán)利要求5～7之一所述的方法，其特征在于：所述硫化反應(yīng)在溫度為60～300℃、氫氣壓力為1.5～14MPa的條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為1～30小時(shí)。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、乙苯、四氯化碳或四氫呋喃。
10.如權(quán)利要求5～7之一所述的方法，其特征在于：Pd/C催化劑與式（I）或式（III）所示的硫代芳香硝基化合物的質(zhì)量比為1:10～200。
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