[發明專利]一種具有多光子吸收性質的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法無效
| 申請號： | 201410037038.6 | 申請日： | 2014-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN103755574A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發明（設計）人： | 王艷華;白雪峰;呂宏飛;周紅霞 | 申請（專利權）人： | 黑龍江省科學院石油化學研究院 |
| 主分類號： | C07C211/61 | 分類號： | C07C211/61;C07C209/68 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150040 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 具有 光子 吸收 性質 烷基 芴基 合成 方法 | ||
1.一種具有多光子吸收性質的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法，其特征在于具有多光子吸收性質的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法，具體是按以下步驟進行：
一、9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺的合成：將2-氨基芴、2-溴-9,9-二烷基-9H-芴、三（二亞芐基丙酮）二鈀、配體、有機溶劑和堿放入到三口瓶中混合，在溫度為50℃～100℃的條件下，反應8h～24h，反應結束后依次進行過柱、旋蒸、重結晶，即可得到9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺；
步驟一中所述的2-氨基芴與2-溴-9,9-二烷基-9H-芴的摩爾比為1:（1～3）；步驟一中所述的三（二亞芐基丙酮）二鈀是2-氨基芴的摩爾百分數為0.3%～0.8%；步驟一中所述的三（二亞芐基丙酮）二鈀與配體的摩爾比為1:（3～6）；步驟一中所述的2-氨基芴的質量與有機溶劑的體積比為1g:（12～20）mL；步驟一中所述的2-氨基芴與堿的質量比為1:（0.4～0.8）；
步驟一中所述的配體為雙（二苯基膦）二茂鐵和聯二苯膦的混合物；
步驟一中所述的9-二烷基-9H-芴中二取代烷基的碳原子數為1～10；
二、N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺的合成：將步驟一制備的9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，通氮氣，然后依次加入9.9-二烷基-2-碘-9H-芴、乙酸鈀、三叔丁基膦和堿，從室溫加熱至80℃～150℃，用鋁箔紙包住反應瓶，在暗處反應12h～30h，反應完成后，得粗產品，將粗產品進行過柱、純化后得黃色固體，即為N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺；
步驟二中所述的9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺與9,9-二烷基-2-碘-9H-芴的摩爾比為1:（1～3）；步驟二中所述的乙酸鈀是9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺的摩爾百分數為0.4%～0.8%；步驟二中所述的乙酸鈀與三叔丁基膦的摩爾比為1:（3～6）；步驟二中所述的9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺的質量與有機溶劑的體積比為1g:（25～35）mL；
三、三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成：將步驟二中制備的N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺分散于有機溶劑中，加入堿，5min～10min后加入鹵代烷，通氮氣，加熱到20℃～80℃，攪拌10h～20h，反應結束后，過柱，重結晶得三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺；
步驟三中所述的N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺與堿的質量比為1:（0.4～0.8）；步驟三中所述的N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺與鹵代烷的摩爾比為1:（1～3）；步驟三中所述的N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺的質量與有機溶劑的體積比為1g:（40～60）mL；
所述有機溶劑為甲苯、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或其中幾種的混合物；
所述堿為叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
2.根據權利要求1所述的一種具有多光子吸收性質的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法，其特征在于步驟一中在溫度為80℃的條件下，反應16h。
3.根據權利要求1所述的一種具有多光子吸收性質的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法，其特征在于步驟一中所述的2-氨基芴與2-溴-9,9-二烷基-9H-芴的摩爾比為1:1.2；步驟一中所述的三（二亞芐基丙酮）二鈀是2-氨基芴的摩爾百分數為0.4%；步驟一中所述的三（二亞芐基丙酮）二鈀與配體的摩爾比為1:4；步驟一中所述的2-氨基芴的質量與有機溶劑的體積比為1g:18mL；步驟一中所述的2-氨基芴與堿的質量比為1:0.5。
4.根據權利要求1所述的一種具有多光子吸收性質的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法，其特征在于步驟一中所述的配體中雙（二苯基膦）二茂鐵和聯二苯膦按質量比1:1混合。
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