[發(fā)明專利]抗菌活性炭復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410036514.2
• 申請(qǐng)日: 2014-01-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103752300A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文博;劉心怡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/18
• 分類號(hào): B01J21/18;A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料工程領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種抗菌活性炭復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

我國(guó)纖維板工業(yè)發(fā)展迅速，2011年纖維板總產(chǎn)量達(dá)到5562.12萬(wàn)m³。目前報(bào)廢纖維板的主要處理方式為焚燒，該過(guò)程中產(chǎn)生的二噁英是對(duì)人類的一級(jí)致癌物。活性炭（Activated?Carbon，AC）是一種具有豐富孔隙結(jié)構(gòu)和巨大比表面積的碳質(zhì)吸附材料，由于具有吸附能力強(qiáng)、方便再生等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。將廢舊纖維板制備活性炭，可以將纖維板進(jìn)行無(wú)害化處理，提高材料利用率。另外，考慮到纖維板材料自身的多孔性，這或許能夠在吸附材料的制備方面具有天然的優(yōu)勢(shì)。

目前市場(chǎng)上應(yīng)用的木材抗菌材料主要以有機(jī)抗菌劑為主（如五氯苯酚），然而有機(jī)抗菌劑耐熱性和穩(wěn)定性差、僅對(duì)部分菌種具有抑菌作用，此外還存在安全性及環(huán)境污染等問(wèn)題。與有機(jī)抗菌劑相比，無(wú)機(jī)抗菌材料具有良好的持續(xù)性和廣譜性，其不易產(chǎn)生耐藥性，并且耐熱性和安全性好。在眾多的無(wú)機(jī)抗菌材料中，二氧化鈦(TiO₂)以其活性高、熱穩(wěn)定性好、價(jià)格低、對(duì)人類無(wú)害等優(yōu)越的物理化學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用于多種領(lǐng)域中，成為一種廣為關(guān)注的光催化型抗菌劑。

溶膠-凝膠法是用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體，在液相下將這些原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，從而在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系；溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動(dòng)性的溶劑后，形成凝膠；凝膠最后經(jīng)過(guò)干燥、燒結(jié)固化，從而制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。與傳統(tǒng)方法相比，溶膠-凝膠法能夠在低溫下制備高純度、粒徑分布均勻、化學(xué)活性大的單組分或多組分分子級(jí)納米催化劑，因此被廣泛應(yīng)用于制備無(wú)機(jī)抗菌催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種TiO₂負(fù)載率高、抗菌效果好的活性炭復(fù)合材料及其制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種制備抗菌活性炭復(fù)合材料的方法，以廢棄的纖維板為原料，在550-600℃下炭化1-1.5h，所得炭化物經(jīng)粉碎后通入700-800℃的水蒸氣進(jìn)行活化，所得活性炭過(guò)篩后恒溫脫水，然后采用溶膠凝膠法對(duì)活性炭進(jìn)行TiO₂負(fù)載，所得凝膠經(jīng)干燥后即得抗菌活性炭復(fù)合材料。

所述方法具體包括以下步驟：

1）活性炭的制備：將廢棄的纖維板處理為10cm×3cm×0.9cm大小，在600℃下炭化1h，制得炭化物；將炭化物粉碎為10mm×10mm×3mm的小塊，在700℃、水蒸氣流量為4.84-6.45g/min（優(yōu)選4.84g/min）條件下活化1-1.5h（優(yōu)選1h），制得活性炭；將活性炭過(guò)篩（例如，過(guò)120目篩），在110-120℃下恒溫脫水12-14h（優(yōu)選110℃恒溫脫水12h），即得；

2）膠體溶液的配制：將鈦醇鹽、溶劑和酸按1：15-18：1-1.2的摩爾比混勻即得；

3）溶膠凝膠法負(fù)載TiO₂：將步驟1）制備的活性炭0.5-3g加入到上述膠體溶液31mL中，加水0.8-1mL，在20-25℃、150-200r/min條件下振蕩20-30min（優(yōu)選25℃、200r/min振蕩20min），制得凝膠（黑色溶膠）；

4）干燥處理：所得凝膠于70-90℃干燥18-32h，然后于100-120℃干燥18-32h。

其中，步驟2）中鈦醇鹽、溶劑和酸優(yōu)選按1：18：1.2的摩爾比混合配制膠體溶液。所述鈦醇鹽選自鈦酸乙酯（Ti（OEt）₄）、鈦酸異丙酯（Ti（OPr）₄）、鈦酸正丁酯（Ti（OBu）₄）等中的一種或多種，優(yōu)選鈦酸正丁酯；所述溶劑選自無(wú)水乙醇、異丙醇、正丁醇等中的一種或多種，優(yōu)選異丙醇；所述酸包括但不限于硝酸和/或冰醋酸等，優(yōu)選硝酸。所述溶劑和酸均為分析純。

所述溶劑用于分散鈦醇鹽從而形成低粘度的溶液，這樣可以在很短的時(shí)間內(nèi)獲得分子水平的均勻性，并且在形成凝膠時(shí)，反應(yīng)物之間更易于在分子水平上被均勻地混合；此外，溶劑的用量也會(huì)對(duì)凝膠時(shí)間產(chǎn)生一定影響，溶劑用量少時(shí)，鈦醇鹽的濃度較大，其水解單體容易接觸碰撞而進(jìn)行交聯(lián)，成膠時(shí)間短；相反溶劑用量大時(shí)，水解單體難以接觸，從而延長(zhǎng)其凝膠時(shí)間。本發(fā)明的酸用于控制鈦醇鹽水解時(shí)的速率，從而有利于使鈦醇鹽均勻水解，減小了水解產(chǎn)物的團(tuán)聚，易于得到顆粒細(xì)小且均勻的膠體溶液。